[發明專利]一種苯駢三氮唑的冷卻結晶方法

有效

• 申請號: 201210248902.8
• 申請日: 2012-07-18
• 公開（公告）號: CN102775362A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 黃海波;黃奎生;王宏;黃雪平
• 申請（專利權）人: 如皋市金陵化工有限公司
• 主分類號: C07D249/18
• 分類號: C07D249/18
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

技術領域

本發明涉及一種化合物地提純方法，具體是一種苯駢三氮唑的冷卻結晶方法。

背景技術

苯駢三氮唑，分子式C₆H₅N₃，溶于醇、苯、甲苯、氯仿和二甲酰胺，微溶于水，在空氣中氧化變紅。它廣泛應用于金屬的防銹劑和緩蝕劑，亦可作為涂料和油類添加劑，防止金屬制品的表面變色和劣化；苯駢三氮唑也是良好的紫外線吸收劑，對紫外線敏感的制品可起到穩定作用。苯駢三氮唑還是染料劑、農藥、助劑、感光材料等的中間體，用于制造聚酰胺、聚氨酯、殺菌劑多菌霉和均染劑等產品。

由于苯駢三氮唑微溶于水，因此，采用冷卻結晶技術可以對苯駢三氮唑提純，然而，冷卻降溫速度的快慢直接影響苯駢三氮唑的結晶效果，例如，若冷卻降溫速度過快，會導致產品無法成型甚至結塊，晶型達不到要求,產品呈針狀；若冷卻降溫速度過慢，也會影響苯駢三氮唑的生產效率。

發明內容

本發明的目的在于提高生產效率并克服上述現有技術的不足，提供一種高品質的苯駢三氮唑的冷卻結晶方法。

為了解決上述技術問題，本發明的技術方案為：一種苯駢三氮唑的冷卻結晶方法，包括將脫色后的苯駢三氮唑粗品進行過濾后，然后冷卻降溫進行結晶，最后離心、烘干得到成品，其特征在于：所述的冷卻工序為：在反應釜內加7℃冷凍水，對物料攪拌并降溫，當溫度降至40±1℃時，停止攪拌，在外夾套通入7℃冷卻水，讓物料緩慢自然降溫，靜止析晶2小時，在析晶過程中，點動攪拌，促進晶體洗出，待靜止析晶時間至4-6小時，溫度自然降至35±1℃，再點動攪拌，待溫度降至30±1℃，開啟攪拌，當溫度降至25℃時，冷卻結晶過程完成，將物料送入離心機脫水處理。

本發明的優點在于：采用緩慢冷卻結晶的方法制得的苯駢三氮唑，產品外形為針狀、產品純度高，可達到99.8%。

具體實施方式

將脫色后的苯駢三氮唑粗品進行過濾后，送入反應釜進行冷卻結晶；在反應釜內加7℃冷凍水，對物料攪拌并進行降溫，當溫度降至40±1℃時，停止攪拌，在外夾套通入7℃冷卻水，讓物料緩慢自然降溫，靜止析晶2小時，在析晶過程中，點動攪拌，促進晶體洗出，待靜止析晶時間至4小時，溫度自然降至35±1℃，再點動攪拌，待溫度降至30±1℃，開啟攪拌，當溫度降至25℃時，開啟底閥，將物料送入離心機進行脫水處理，產品脫開后，送入烘干，包裝成品。

本實施例制得的苯駢三氮唑，外形為針狀，產品純度高，可達到99.8%。