[發明專利]一種高純有機溶劑正丙醇的提純方法

無效

• 申請號: 201210248767.7
• 申請日: 2012-07-18
• 公開（公告）號: CN102746115A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 宋金鏈;張玉芝
• 申請（專利權）人: 天津康科德醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07C31/10
• 分類號: C07C31/10;C07C29/76
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于化工技術領域，涉及有機溶劑的純化方法，尤其是一種高純有機溶劑正丙醇的純化方法。

背景技術

正丙醇主要用作植物油類、天然橡膠、樹脂和纖維素等的溶劑、清洗劑，在有機合成中用作原料，在色譜分析中用作標準物及在科研實驗中的高純試劑。常規的正丙醇試劑，其正丙醇含量約99.1%，主要雜質是水和烯丙醇。此種正丙醇并不能滿足高純有機溶劑正丙醇用戶的需求，必須經過進一步提純，使其各項技術指標都達到色譜級的標準才能使用。

目前，國內關于色譜正丙醇的提純方法報導很少，主要是由于市售正丙醇試劑中的雜質量少，一般方法難以除去。

通過檢索，也未發現與本發明申請相關的公開專利文獻。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高純有機溶劑正丙醇的提純方法，該提純方法具有工藝簡單、質量穩定、產品純度高等特點。

本發明是通過以下方案實施的：

一種高純有機溶劑正丙醇的提純方法，步驟如下：

⑴將原料正丙醇以40-100mL/min速度流經活性炭吸附柱；

⑵將吸附后的正丙醇進入干燥柱進行干燥，并測定含水量，合格水分控制在≤0.05%；

⑶將干燥后含水量在合格范圍的正丙醇進行精餾，精餾釜底溫度150~300℃，釜中正丙醇液體溫度100℃~140℃，釜頂溫度97℃~98℃，回流比控制10：2~9；

⑷精餾液經微孔濾膜過濾，在氮氣保護下裝瓶密封，即得到高純有機溶劑正丙醇產品。

而且，所述吸附劑活性炭的粒徑為0.4mm~0.8mm，裝柱量為柱高的4/5。

而且，所述干燥柱內的干燥劑為無水硫酸鈣或氫化鈣。

本發明的優點和積極效果是：

1、本提純方法以含量約為99.1%的正丙醇為原料、以活性炭作為吸附劑進行吸附分離除去其中紫外吸收高的雜質，采用無水硫酸鈣或氫化鈣作為干燥劑除去其中的水分，經過吸附、干燥、精餾提純得到純度大于99.8%的正丙醇產品，該提純方法簡單，產品純度高，運行穩定，可用于規?；a。

2、本提純方法用活性炭吸附除去正丙醇中的有機雜質，無水硫酸鈣或氫化鈣干燥，提升正丙醇含量至大于99.8％，其它各項色譜指標都達到要求，成品率由原來的70%提高至90%以上，節省人力，降低能源消耗，更適用于規?；a和應用，具有顯著的經濟效益。

3、本提純方法生產的產品經檢測其各項指標符合高純有機溶劑正丙醇的要求，其正丙醇含量大于99.8%，回收率大于93%，成品率達到93％，可以滿足使用高純有機溶劑正丙醇的客戶在科研實驗等方面的需求。

具體實施例

下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。

實施例1：

一種高純有機溶劑正丙醇的提純方法，步驟如下：

⑴將原料正丙醇（含量約為99.1%）提升至吸附柱上方，正丙醇原料以40mL/min速度流經吸附柱。吸附柱高1.6M，直徑4.2cm，其內裝活性炭吸附劑的量為柱高的4/5，活性炭的粒徑為0.4mm~0.8mm。在吸附柱內，正丙醇與活性炭吸附劑充分接觸，以吸附掉紫外高的有機雜質。待吸附出液檢驗接近合格（具體技術指標要求見表1）后，進入下步操作，進一步純化并除去吸附前餾分。

⑵將上述吸附柱流出的正丙醇進入干燥柱，柱高1.6M，直徑4.2cm，裝入經烘烤干燥的無水硫酸鈣，檢測經干燥后正丙醇的含水量，水分控制在≤0.05%；如果水分含量大于0.1%時，需更換干燥劑之后再進行干燥處理。

⑶將上述經干燥后的正丙醇流入精餾釜進行精餾，為進一步干燥，釜中加入無水硫酸鈣，加入無水硫酸鈣的量為正丙醇質量的0.1~0.5%，利用電加熱，控制精餾釜底溫度約150℃，釜中正丙醇液體溫度約100℃，釜頂溫度97℃~98℃，控制回流比10：2~5出液。

⑷成品經0.45μm微孔濾膜過濾后，在氮氣保護下裝瓶密封，即取得合格的高純有機溶劑正丙醇產品（純度大于99.8%），其前餾分另外處理。

實施例2：

一種高純有機溶劑正丙醇的提純方法，步驟如下：

⑴將原料正丙醇（含量約為99.1%）提升至吸附柱上方，正丙醇原料以100mL/min速度進行吸附。吸附柱高1.6M，直徑4.2cm，內裝活性炭吸附劑的量為柱高的4/5，活性炭的粒徑為0.4mm~0.8mm。待吸附出液檢驗接近合格后進入下步操作，進一步純化并除去雜質高的吸附前餾分；