[發明專利]土壤中硫化物含量的測定方法

在審

• 申請號: 201210248345.X
• 申請日: 2012-07-18
• 公開（公告）號: CN103575681A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 楊四川;白凌;吳菊茗
• 申請（專利權）人: 上海寶鋼工業技術服務有限公司
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N31/02
• 代理公司: 上海天協和誠知識產權代理事務所 31216
• 代理人: 張恒康

技術領域

本發明涉及一種土壤中硫化物含量的測定方法。

背景技術

土壤中的含硫有機物在無氧分解過程中，會產生無機硫化物；硫酸鹽在還原態條件下，亦可受微生物作用而生成硫化物。硫化物預酸產生硫化氫，硫化氫易逸散至空氣中，產生臭味，且毒性很大。它可與人體內細胞色素、氧化酶及該類物質中的二硫鍵作用，影響細胞氧化過程，造成細胞組織缺氧，危及人的生命。因此，硫化物是土壤監測的一項重要指標。

常用土壤中硫化物的監測方法有采用土壤底質對二乙氨基苯胺比色法、碘量法等，土壤底質可以是河流底部的淤泥及其中腐爛的動植物尸體。但是底質中硫化物分析方法預處理操作十分復雜，除了用高純氮氣做載氣外，還需連接一整套繁瑣的分離、固定裝置，占用空間較大，方法應用很不方便，且吹氣的時間一般在60分鐘左右/樣，效率很低，不適合大批量分析土壤。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種土壤中硫化物含量的測定方法，利用本測定方法可高效、快捷測定土壤中硫化物含量，適合大批量土壤分析，滿足土壤含硫有機物檢測的精度要求。

為解決上述技術問題，本發明土壤中硫化物含量的測定方法包括如下步驟：

步驟一、稱取適量土壤樣品于設有砂芯的反應瓶中，加入溶解有Zn（AC）₂·2H₂0和NaAC·3H₂O的堿性除氧去離子水混合溶液，采用磁力攪拌子攪拌均勻，使得土壤樣品均勻分散；

步驟二、將裝有土壤樣品的反應瓶置于60～80℃水瓶內水浴5分鐘，使土壤中硫化物生成硫化鋅沉淀固定，使得硫化物不易損失，反應瓶內通過空氣泵吹入空氣，反應瓶內空氣經砂芯鼓泡，吹出土壤中揮發性有機干擾物；

步驟三、密閉反應瓶內后加入稀硫酸，在反應瓶內產生硫化氫氣體，啟動空氣泵向反應瓶內吹入空氣，將產生的硫化氫氣體載入氣相分子吸收光譜儀；

步驟四、氣相分子吸收光譜儀在硫化氫氣體202.6nm波長處產生吸收，根據原子吸收原理，使用鋅空心陰極燈于硫化氫氣體202.6nm波長測定吸光度；

步驟五、將測定的硫化氫氣體202.6nm波長的吸光度與硫化物標準溶液的吸光度比較得到土壤中硫化物的含量。????

進一步，上述堿性除氧去離子水混合溶液的PH值為10～12。

由于本發明土壤中硫化物含量的測定方法采用了上述技術方案，即稱取適量土壤樣品于設有砂芯的反應瓶中，加入溶解有Zn（AC）₂·2H₂0和NaAC·3H₂O的堿性除氧去離子水混合溶液并攪拌均勻；將反應瓶加熱水浴，使土壤中硫化物生成硫化鋅沉淀固定，反應瓶內吹入空氣并經砂芯鼓泡，吹出土壤中揮發性有機干擾物；加入稀硫酸生成硫化氫氣體，反應瓶內吹入空氣將硫化氫氣體載入氣相分子吸收光譜儀；光譜儀在硫化氫氣體202.6nm波長處產生吸收，使用鋅空心陰極燈于硫化氫氣體202.6nm波長測定吸光度；將測定的吸光度與硫化物標準溶液的吸光度比較得到土壤中硫化物的含量。本測定方法可高效、快捷測定土壤中硫化物含量，適合大批量土壤分析，滿足土壤含硫有機物檢測的精度要求。

附圖說明

下面結合附圖和實施方式對本發明作進一步的詳細說明：

圖1為本發明土壤中硫化物含量的測定方法的示意圖。

具體實施方式

如圖1所示，本發明土壤中硫化物含量的測定方法包括如下步驟：

步驟一、稱取適量土壤樣品于設有砂芯11的反應瓶1中，加入溶解有Zn（AC）₂·2H₂0和NaAC·3H₂O的堿性除氧去離子水混合溶液，采用磁力攪拌子攪拌均勻，使得土壤樣品均勻分散；攪拌可將反應瓶1置于加溫和磁力攪拌板2上進行；其化學反應式為：???????????????????????????????????????????????

步驟二、將裝有土壤樣品的反應瓶1置于60～80℃水瓶3內水浴5分鐘，使土壤中硫化物生成硫化鋅沉淀固定，使得硫化物不易損失，反應瓶內通過空氣泵吹入空氣，反應瓶內空氣經砂芯11鼓泡，吹出土壤中揮發性有機干擾物；

步驟三、加蓋反應瓶瓶塞12，密閉反應瓶1后加入稀硫酸，在反應瓶1內產生硫化氫氣體，啟動空氣泵向反應瓶內吹入空氣，將產生的硫化氫氣體載入氣相分子吸收光譜儀4；其化學反應式為：，由于硫酸只提供H^＋，因此該反應式中簡化了硫酸根，其完整的反應式為：?。