[發明專利]一種用于提取煙草及煙草制品中毒殺芬農藥殘留的方法

無效

• 申請號: 201210247987.8
• 申請日: 2012-07-18
• 公開（公告）號: CN102735777A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 周曉;黃泰松;李小蘭;陳志燕;馮守愛;周蕓;王維剛;胡斌
• 申請（專利權）人: 廣西中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及煙草農藥殘留分析檢測技術領域，具體說是涉及一種用于提取煙草中毒殺芬農藥殘留的方法，該方法利用加速溶劑萃取儀提取煙草中毒殺芬。?

背景技術

毒殺芬是一種廣譜性有機氯殺蟲劑，由175-179種多氯代茨烷和多氯代莰烯組成，屬12種優先控制的持久性有機污染物之一。從20世紀40～50年代開始，毒殺芬作為滴滴涕和環戊二烯類殺蟲劑的替代品在世界范圍內被廣泛生產和使用，對生態環境和人類生存健康造成了極大的危害。因此，建立快速、靈敏、準確的分析方法來分析檢測煙草中的毒殺芬殘留量至關重要。?

目前對毒殺芬農藥殘留分析，普遍采用索氏提取、氣相色譜-電子俘獲檢測器法(GC-ECD)測定。煙草檢測毒殺芬的行業標準YC/T?180-2004也是用此法測定，前處理方法采用的是索氏提取法，準確度較高，但操作繁瑣、耗時長，處理一個樣品需要5-6h，且檢測人員有機溶劑暴露較為嚴重。?

加速溶劑萃取(accelerated?solvent?extraction，ASE)是一種全新的處理固體和半固體樣品的方法，該法是在較高溫度和壓力條件下，用有機溶劑萃取。它的突出優點是有機溶劑用量少(1g樣品僅需1.5ml溶劑)、快速(一般為15min)和回收率高，已成為樣品前處理最佳方式之一，并被美國EPA(環保局)選定為推薦的標準方法(標準方法編號3545)，已廣泛用于環境、藥物、食品和高聚物等樣品的前處理，特別是農殘的分析。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用加速溶劑萃取儀來提取煙草及煙草制品?中毒殺芬的方法。?

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：進行煙草及煙草制品預處理后，準確稱取已處理的煙草或煙草制品和預處理的弗羅里硅土，研磨混勻后轉移至不銹鋼萃取池中，運行加速溶劑萃取儀進行毒殺芬的提取。?

所述的煙草樣品預處理方式為：煙草或煙草制品放入烘箱，50℃下保持2h，烘后水分應為5％左右；研磨樣品，過2mm(10目)篩網，注意研磨溫度不超過50℃。若樣品已研磨，應確保其水分含量不超過10％；并按YC/T?31測定水分含量，然后再進行加速溶劑提取。?

所述弗羅里硅土的預處理方法為將供驗證的弗羅里硅土置于石英坩鍋內，在馬弗爐中550℃灼燒至少5h，在無干燥劑的干燥器中冷卻后，轉入圓底燒瓶，每100g加5ml水，在旋轉燒瓶中充分混合約1h，在密閉玻璃容器中平衡至少48h。?

所述ASE的儀器參數設置為：萃取溶劑是丙酮和正己烷，體積比為丙酮/正己烷＝1∶1，溫度：100℃，壓力：1500Psi，加熱時間：5min，靜態時間：5min，沖洗體積：60％(萃取池體積)，氮氣吹掃時間：60S；靜態循環次數：2次。?

本發明的技術方案還包括：①在用加速溶劑儀萃取煙草及煙草制品中毒殺芬過程中，所得萃取液用經過烘干的無水Na₂SO₄干燥，收集于濃縮瓶中，然后由旋轉蒸發儀濃縮至1ml，取樣進行GC分析；②在測定煙草及煙草制品中毒殺芬含量過程中，分析色譜條件參照YC/T?180-2004，采用與標樣對比保留時間定性，外標法定量。?

本發明所述的煙草及煙草制品為煙葉、煙梗、煙絲、梗絲、煙草薄片，所測定的為毒殺芬農殘。?

氣相色譜儀配備有自動進樣器、恒溫柱箱、電子俘獲檢測器和色譜工作站。?

本發明的有益效果是：利用加速溶劑萃取來有效提高毒殺芬農藥的提取效率，提供了一種操作簡便、提取速度快、靈敏度高、準確性和穩定性好的測定煙草及其煙草制品中毒殺芬的方法，特別適用于大批量樣品的分析測定。?

附圖說明

圖1為本發明的測定毒殺芬含量的標準樣品色譜圖；?

圖2為本發明的測定毒殺芬含量的樣品色譜圖。?

具體實施方式

以下實施過程及實施例旨在進一步說明本發明而不應當看做是對本發明的限定。?

實施例1：?

進行弗羅里硅土的預處理，方法為將弗羅里硅土置于石英坩鍋內，在馬弗爐中550℃灼燒至少5h，在無干燥劑的干燥器中冷卻后，轉入圓底燒瓶，每100g加5ml水，在旋轉燒瓶中充分混合約1h，在密閉玻璃容器中平衡至少48h。?

煙葉放入烘箱，50℃下保持2h，研磨樣品，過2mm(10目)篩網，注意研磨溫度不超過50℃，并按YC/T?31測定水分含量，所得樣品準備進行加速溶劑提取。?