[發明專利]用鉭鈮電容器廢料制取冶金級粉末的方法及碳化氫化裝置

有效

• 申請號: 201210247975.5
• 申請日: 2012-07-18
• 公開（公告）號: CN102744415A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 袁寧峰;涂駿;董歡歡;黃福龍;孟建柳;曹樹穩
• 申請（專利權）人: 江西景泰鉭業有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22
• 代理公司: 江西省專利事務所 36100
• 代理人: 張文

1.一種用鉭鈮電容器廢料制取冶金級粉末的方法，其特征在于：

A、粗碎：將清洗干凈的鉭鈮電容器廢料經過各種已知的破碎設備進行破碎；

B、酸洗、烘干、分選：利用HCl、HNO3酸洗體系，酸洗破碎后的鉭鈮電容器廢料；其目的是為了分離破碎后的鉭鈮電容器廢料中的Ag，大部分的MnO2，含Fe、Ni的陰陽極引出線、片，分離部分的石墨粉；

將酸洗后的鉭鈮電容器廢料用去離子水洗至中性，過濾后烘干，分選出大部分的樹脂殼，磁選出鐵磁性物質，酸洗液集中回收貴金屬Ag，得到較為純凈的鉭鈮陽極塊；

C、碳化氫化：打開物料進管的進管密封端蓋，將上一步得到的鉭鈮陽極塊裝入石墨推舟，用石墨推舟桿推入石墨推舟，先進入氫氣保護的、已經恒定溫度的高溫碳管，再在中間冷卻管中冷卻，再進入氫氣保護的、已經恒定溫度的低溫碳管中氫化，最后進入末段冷卻管中冷卻；達到工藝時間間隔后，打開末段密封端蓋，取出石墨推舟中的物料，將該物料經各種已知的破碎設備破碎后，過150目篩，分析篩下料的碳含量；其中：高溫碳管的設定溫度為1400～2400℃，低溫碳管的設定溫度為300～800℃，石墨推舟桿的推入間隔為30～70min；?

D、還原、氫化：根據上步分析的碳含量，將上步的150目篩下物料配入比理論量過量0.3％～4％的氧化鉭或者氧化鈮；混料后，用各種已知的方法壓成長條，所施加壓力保證長條不碎裂即可；將長條裝入內表面涂覆了鉭、鈮氧化物的石墨坩堝內，裝入以石墨為加熱體的高溫、高真空爐內；設定溫度為1400～2400℃，高溫時間為20～400min，極限真空為1×10^－4Pa；高溫還原結束后，待溫度降低到1000～400℃，通入氫氣，使爐內壓力維持在-0.01Pa，直至爐內溫度降低至室溫，出爐破碎，過100目篩，分析100目篩下的氫化粉末中的氧、碳含量；

E、脫氫、降氧、酸洗、烘干：根據上步的氧含量，將上步的氫化粉末配入比理論量過量0.5～5％的鎂，混勻后裝入鉭或鈮坩堝內，再裝入可以密封的罐體內，在氬氣保護下，用已知的可控溫爐加熱，加熱至500℃～600℃，恒溫0.5～3小時，恒溫期間用機械泵抽真空，以脫出其中的氫；恒溫結束，通入氬氣，繼續升溫，至800～1000℃，恒溫1～6小時；恒溫結束后，停電降溫，待冷至室溫出爐；物料用無機酸洗滌，用去離子水洗滌至中性，烘干后，過60目篩，即得到合格的冶金級鉭鈮粉末。

2.根據權利要求1所述的用鉭鈮電容器廢料制取冶金級粉末的方法，其特征在于：在步驟C中使用的碳化氫化設備的高溫碳管的設定溫度在1600～2100℃，低溫碳管的設定溫度在400～600℃，石墨推舟的推入間隔為40～60min。

3.根據權利要求2所述的用鉭鈮電容器廢料制取冶金級粉末的方法，其特征在于：在步驟C中使用的碳化氫化設備的高溫碳管的設定溫度在1700～1900℃，低溫碳管的設定溫度在450～550℃。

4.根據權利要求1所述的用鉭鈮電容器廢料制取冶金級粉末的方法，其特征在于：在步驟D中，將步驟C中破碎后的-150目粉末配入比理論量過量0.3~3%的鉭、鈮氧化物，高溫、高真空爐內的設定溫度在1800～2100℃，高溫時間為100～300min；高溫還原結束后，溫度降低到550℃。

5.根據權利要求1所述的用鉭鈮電容器廢料制取冶金級粉末的方法，其特征在于：在步驟E中，將步驟D中的粉末配入比理論量過量0.5～3％的鎂，溫度加熱至550～600℃，恒溫時間為1～2小時；通入氬氣，繼續升溫的溫度在850～950℃，恒溫時間為2～5小時。