[發明專利]一種制備烯丙基二甲基脫氫樅基氯化銨的方法

無效

• 申請號: 201210247799.5
• 申請日: 2012-07-09
• 公開（公告）號: CN102775317A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 蔡照勝;朱雪梅;商士斌;裴立軍;徐大雄;張懷紅;趙玲玲;郁桂云
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: C07C211/63
• 分類號: C07C211/63;C07C209/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備烯丙基二甲基脫氫樅基氯化銨的方法，其特征在于：脫氫松香胺(也稱為脫氫樅胺)用由乙醇和乙腈按質量比為0.01～10∶0.01～17構成的復合溶劑溶解，并形成均一的溶液后，再按脫氫松香胺與甲酸水溶液的質量比為0.1～10∶0.01～100向脫氫松香胺溶液中加入質量百分濃度為20％～95％甲酸水溶液，攪拌得到含脫氫松香胺甲酸鹽的溶液；按甲基化反應試劑與脫氫樅胺的質量比為0.1～10∶0.01～20向含脫氫松香胺甲酸鹽的溶液中加入由甲醛和多聚甲醛按質量比為0.01～10∶0.01～15構成的甲基化反應試劑，并在20～90℃下反應0.5～72小時，得到含N，N-二甲基脫氫松香胺甲酸鹽的混合物料；含N，N-二甲基脫氫松香胺甲酸鹽的混合物料經中和、甲苯萃取、飽和食鹽水洗滌、水洗和分液，得到含N，N-二甲基脫氫松香胺的甲苯溶液；含N，N-二甲基脫氫松香胺的甲苯溶液經常壓或減壓蒸餾回收甲苯后，再進行真空分餾，得到N，N-二甲基脫氫松香胺；N，N-二甲基脫氫松香胺與由四甲基哌啶基氧(TEMP)、對羥基苯甲醚、對苯二酚按質量比0.01～10∶0.01～100∶0.01～10構成的復合阻聚劑混合后用無水乙醇溶解，再按烯丙基氯與N，N-二甲基脫氫松香胺的質量比為0.01～10∶0.001～10向含N，N-二甲基脫氫松香胺和復合阻聚劑的無水乙醇溶液中滴加烯丙基氯，并在10～90℃下反應5～120小時，得到含烯丙基二甲基脫氫樅基氯化銨的混合物料；含烯丙基二甲基脫氫樅基氯化銨的混合物料經減壓蒸餾回收無水乙醇及過量的烯丙基氯后，得到粗烯丙基二甲基脫氫樅基氯化銨；粗烯丙基二甲基脫氫樅基氯化銨用由氯仿、乙酸乙酯、乙醚、二氧六環、四氫呋喃按質量比0.01～10∶0.001～12∶0.1～10∶0.001～16∶0.001～18構成的復合溶劑重結晶；重結晶后的物料經冷卻、結晶、離心或過濾得到烯丙基二甲基脫氫樅基氯化銨濕物料；烯丙基二甲基脫氫樅基氯化銨濕物料經真空干燥，即可得到烯丙基二甲基脫氫樅基氯化銨產品。

2.根據權利要求1所述的一種制備烯丙基二甲基脫氫樅基氯化銨的方法，其特征在于：N，N-二甲基脫氫松香胺與由四甲基哌啶基氧(TEMP)、對羥基苯甲醚、對苯二酚按質量比0.01～10∶0.01～100∶0.01～10構成的復合阻聚劑的質量比為0.1～10∶0.001～10。

3.根據權利要求1所述的一種制備烯丙基二甲基脫氫樅基氯化銨的方法，其特征在于：由氯仿、乙酸乙酯、乙醚、二氧六環、四氫呋喃按質量比0.01～10∶0.001～12∶0.1～10∶0.001～16∶0.001～18構成的重結晶用復合溶劑與與粗烯丙基二甲基脫氫樅基氯化銨的質量比為1.0～20.0∶0.1～20.0。

4.根據權利要求1所述的一種制備烯丙基二甲基脫氫樅基氯化銨的方法，其特征在于：真空干燥后的產品中烯丙基二甲基脫氫樅基氯化銨質量百分含量大于90％。