[發明專利]一種純化己內酰胺結晶精制溶劑的方法

有效

• 申請號: 201210247290.0
• 申請日: 2012-07-18
• 公開（公告）號: CN102755763A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發明（設計）人: 徐風華;肖朝暉;周瓊芳;劉凡;吳小岳
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: B01D15/08
• 分類號: B01D15/08;C07D223/10;C07D201/16
• 代理公司: 岳陽市科明專利事務所 43203
• 代理人: 彭乃恩;陳慶元

1.一種純化己內酰胺結晶精制溶劑的方法，其特征在于：將從己內酰胺結晶過程中蒸餾回收的溶劑用泵加入存有吸附劑的固定床吸附器，控制運行溫度0～60℃和空速1～10h^-1，吸附除去溶劑中的雜質，在吸附器出口獲得純化后的溶劑，固定床吸附器中的吸附劑吸附飽和后進行再生。

2.按照權利要求1所述的純化己內酰胺結晶精制溶劑的方法，其特征在于所述的固定床吸附器為立式或臥式。

3.?按照權利要求1所述純化己內酰胺結晶精制溶劑的方法，其特征在于所述的溶劑為二丙基醚、二異丙基醚、二丁基醚、丙基丁基醚及其異構體。

4.?按照權利要求1所述純化己內酰胺結晶精制溶劑的方法，其特征在于所述的溶劑為具有6-12碳原子的直鏈、支鏈或環狀飽和烷烴。

5.?按照權利要求1所述純化己內酰胺結晶精制溶劑的方法，其特征在于所述的溶劑為具有6-12碳原子的直鏈、支鏈或環狀飽和鹵代烴。

6.?按照權利要求1所述純化己內酰胺結晶精制溶劑的方法，其特征在于所述的溶劑中的雜質包括環己酮、己睛及其異構體、5-氰基-1-戊烯及其異構體、1,3,4,5-四氫叮庚因-2-酮等。

7.?按權利要求1純化己內酰胺結晶精制溶劑的方法，其特征在于所述的固定床吸附器高徑比為10:1～1.5:1，固定床吸附器運行溫度為20～40℃，固定床吸附器空速為3～6h^-1。

8.?按照權利要求1所述純化己內酰胺結晶精制溶劑的方法，其特征在于所述的吸附劑為陰離子樹脂、陽離子樹脂及分子篩，吸附劑再生吸附飽和后進行再生。

9.?按照權利要求1所述純化己內酰胺結晶精制溶劑的方法，其特征在于所述的吸附劑為ZSM-5分子篩、3A型分子篩。

10.?按照權利要求7純化己內酰胺結晶精制溶劑的方法，其特征在于所述的固定床吸附器高徑比為6:1～2.5:1。

11.?按照權利要求8所述純化己內酰胺結晶精制溶劑的方法，其特征在于所述的樹脂吸附劑再生方法為酸堿再生，采用的酸為1%～10%的硝酸水溶液，采用的堿為1%～10%的NaOH水溶液，再生溫度為20～80℃。

12.?按照權利要求11所述純化己內酰胺結晶精制溶劑的方法，其特征在于所述的樹脂吸附劑酸堿再生的再生壓力為常壓。

13.?按照權利要求11所述純化己內酰胺結晶精制溶劑的方法，其特征在于所述的樹脂吸附劑再生方法為溶劑再生，再生所用溶劑為甲醇或乙醇，再生溫度為20～50℃，再生壓力為常壓。

14.?按照權利要求8所述純化己內酰胺結晶精制溶劑的方法，其特征在于所述的分子篩吸附劑再生方法為變溫再生，所使用的載氣為氮氣，再生壓力為常壓，再生溫度為100～200℃。

15.?按照權利要求8所述純化己內酰胺結晶精制溶劑的方法，其特征在于所述的分子篩吸附劑再生方法為變壓再生，所使用的載氣為待精制溶劑汽化氣，再生壓力為0.5～2MPa，再生溫度為150～300℃。