[發明專利]含氮氯代多硅酸酯化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201210247280.7
• 申請日: 2012-07-17
• 公開（公告）號: CN102731830A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 王彥林;李豫丹;吳娟;樓曉莉
• 申請（專利權）人: 蘇州科技學院
• 主分類號: C08K5/544
• 分類號: C08K5/544;C07F7/04;C08L27/06;C08L75/04;C08L63/00;C08L101/00
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技術領域

本發明涉及一種含氮氯代多硅酸酯化合物及其制備方法，具體涉及一種三{2-氯-3-[三(二氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}異氰尿酸酯化合物及其制備方法。該化合物屬氮、硅、氯三元素協同阻燃增塑劑，適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂及不飽和樹脂等的阻燃增塑劑。

背景技術

隨著高分子材料的廣泛應用，由于其易燃常引起火災，給人們的生命財產會帶來嚴重威脅，從而促進了阻燃技術的研究和阻燃增塑劑產業的快速發展。阻燃增塑劑是具有阻燃功能又有增塑作用的塑料加工助劑，它能克服由于增塑劑的加入使高分子材料更易燃的問題。目前對磷酸酯阻燃增塑劑研究較多，人們總希望有新型高效、低毒、價格低廉的阻燃增塑劑在市場上出現。為此對多元素協同阻燃增塑劑的開發已成為熱點研究課題。由于硅系阻燃增塑劑具有抑煙、促進成碳的優異性能而得到人們的重視，但一般硅系阻燃劑存在價格高、使用范圍窄，受到了限制。發明者研究開發出了以多晶硅產業的副產物四氯化硅為原料制備新型氮、硅、氯協同阻燃增塑劑三{2-氯-3-[三(二氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}異氰尿酸酯。本發明可解決四氯化硅綜合利用的難題，又開辟了廉價優良的阻燃增塑劑新品種，具有很好的環境效益，還具有很好的經濟意義。

發明內容

本發明的目的之一在于用四氯化硅合成一種氮、硅、氯協同阻燃增塑劑三{2-氯-3-[三(二氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}異氰尿酸酯化合物，其阻燃增塑性好，可克服現有技術中的不足。

為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案：

一種三{2-氯-3-[三(二氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}異氰尿酸酯化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：

本發明的另一目的在于提出一種如上所述三{2-氯-3-[三(二氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}異氰尿酸酯的制備方法，其工藝簡單、易于規模化生產，且原料廉價易得，設備投資少，成本低廉，該方法為：

在25℃下，將一定摩爾比的異氰尿酸三縮水甘油酯的有機溶劑溶液滴加到四氯化硅與有機溶劑的混合液中，冷卻下以滴加速度控制溫度在30℃以下，滴完后，一小時內將溫度升至60℃，保溫反應4～5h，反應結束后，將體系溫度降至50℃，將一定摩爾比的環氧氯丙烷，滴加到上述混合液中，滴完后將體系溫度升至70-90℃，保溫反應6～8h，反應結束后，減壓蒸餾出有機溶劑和過量的環氧氯丙烷(回收使用)及少量的低沸點物，得無色或淡黃色液體三{2-氯-3-[三(二氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}異氰尿酸酯。

如上所述的一定摩爾比為異氰尿酸三縮水甘油酯∶四氯化硅∶環氧氯丙烷摩爾比為1∶3∶9～1∶3∶12。

如上所述的有機溶劑為乙腈、二氯乙烷、四氯乙烷、二氧六環或二乙二醇二甲醚。

本發明的三{2-氯-3-[三(二氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}異氰尿酸酯為無色或淡黃色液體，產率為96％～99％，其閃點(開口杯)：240±5℃，分解溫度：280±5℃，密度(25℃)：1.413g/cm³，折光率：n_D²⁵＝1.5666。其適合作為聚氯乙烯、聚乙烯醇、環氧樹脂、不飽和樹脂、聚氨酯等材料的阻燃增塑劑之用。

三{2-氯-3-[三(二氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}異氰尿酸酯的合成工藝原理如下式所示：

與現有技術相比，本發明的有益效果在于：

①由于本發明三{2-氯-3-[三(二氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}異氰尿酸酯的結構具有較好的對稱性特征，其物理化學性能穩定，與高分子材料相溶性好，加工性能好，氮、硅、氯三元素協同阻燃效能高，硅酸酯結構增塑性好。

②本發明以多晶硅產業副產物四氯化硅為原料合成三{2-氯-3-[三(二氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}異氰尿酸酯，可解決四氯化硅綜合利用的難題，又開辟了廉價優良的阻燃增塑劑新品種，具有很好的環境效益。

③本發明所設計合成路線全為加成反應，原子利用率達100％，收率高，符合綠色合成工藝要求。

④本發明原料廉價易得，成本低，都是加成反應，不產生任何污染物，符合綠色工藝理念；制備方法簡單，易于規模化生產，具有很好的經濟意義。

附圖說明

為了進一步說明產品的結構和性能特給出如下附圖。

1、三{2-氯-3-[三(二氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}異氰尿酸酯的紅外光譜圖，詳見說明書附圖圖1：