[發明專利]阻燃劑硅酸四(三溴苯氧基氯丙基)酯化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201210247277.5
• 申請日: 2012-07-17
• 公開（公告）號: CN102731547A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 王彥林;劉穎棋;俞春雷;范臘梅
• 申請（專利權）人: 蘇州科技學院
• 主分類號: C07F7/04
• 分類號: C07F7/04;C08K5/5415;C08L27/06
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技術領域

本發明涉及一種硅酸四(三溴苯氧基氯丙基)酯化合物及其制備方法。硅酸四(三溴苯氧基氯丙基)酯是一種具有硅、氯、溴三元素協同阻燃的高效阻燃劑，有較好的芳醚硅酸酯對稱結構，該結構特點賦予產品與材料有較好的相容性、良好的分散性、熱穩定性、高效阻燃性、優良的增塑性及友好的加工性能，適合用于聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂、不飽和樹脂等的阻燃增塑添加劑。

背景技術

隨著我國經濟的快速發展和人民生活水平的不斷提高，人們的安全意識逐漸增強，特別是易燃高分子材料的廣泛使用，由于它的易燃性常會引發火災，給人們的生命財產安全帶來嚴重的威脅。從而促進了阻燃科學技術與阻燃劑工業的快速發展，又由于全球阻燃劑無鹵化的推進，為了繼承鹵系阻燃劑綜合性價比高的優點，對高效鹵系阻燃劑的開發成為研究的重要課題。本發明是用多晶硅產業的副產物四氯化硅為主要原料合成一種分子內具有硅、氯、溴三重阻燃元素的阻燃劑，硅、氯、溴三元素以不同的機理氣固相協同阻燃產生協同阻燃增效作用，使產品具有高效阻燃性，該分子結構的合成設計原子利用率高達100％，符合綠色合成工藝的理念，具有較好的環境效益，且設計結構新穎，對稱性好，有較好阻燃性和增塑性及優良的應用加工性能，有很好的工業化前景。

發明內容

本發明的目的之一在于提出用多晶硅產業的副產物四氯化硅為主要原料合成一種具有硅、氯、溴三元素協同阻燃的高效阻燃劑硅酸四(三溴苯氧基氯丙基)酯化合物，其阻燃增塑性好，可克服現有技術中的不足。

為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案：

一種硅酸四(三溴苯氧基氯丙基)酯化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：

本發明的另一目的在于提出一種如上所述硅酸四(三溴苯氧基氯丙基)酯的制備方法，其工藝簡單、易于規模化生產，且原料廉價易得，設備投資少，成本低廉，該方法為：

攪拌條件下，在20℃將三溴苯基環氧丙基醚溶解于適量有機溶劑中，再將1/4摩爾數的四氯化硅滴加到上述混合液中，滴加過程控制溫度不高于40℃，而后在60-100℃溫度下反應8～12h，使最終的PH值達到5-6。反應結束后，減壓蒸出溶劑，得產品硅酸四(三溴苯氧基氯丙基)酯。

如上所述有機溶劑為四氫呋喃、乙腈、二氯乙烷、二氧六環或二乙二醇二甲醚；

如上所述將三溴苯基環氧丙基醚溶解于適量有機溶劑中為三溴苯基環氧丙基醚的質量與有機溶劑的體積比選自1∶1～1∶4；

本發明的硅酸四(三溴苯氧基氯丙基)酯為無色或淡黃色液體，產率為94.6％～98.2％，其閃點(開口杯)：230±5℃，分解溫度：298±5℃，密度(25℃)：2.12g/cm³，折光率：n_D²⁵＝1.6651。其適合作為聚氯乙烯、不飽和樹脂、聚酯、環氧樹脂等材料的阻燃劑。

硅酸四(三溴苯氧基氯丙基)酯的合成工藝原理如下式所示：

與現有技術相比，本發明的有益效果在于：

①由于本發明硅鹵協同阻燃增塑劑硅酸四(三溴苯氧基氯丙基)酯的結構具有較好的對稱性特征，其物理化學性能穩定，與高分子材料相溶性好，加工性能好，三元素協同阻燃效能高，硅酸酯結構增塑性好。

②本發明以多晶硅產業副產物四氯化硅為原料合成硅、氯、溴三元素協同阻燃增塑劑硅酸四(三溴苯氧基氯丙基)酯。可解決四氯化硅綜合利用的難題，又開辟了廉價優良的阻燃增塑劑新品種。

③本發明所設計合成路線為加成反應，原子利用率達100％，收率高，符合綠色合成工藝要求。

④本發明制備方法簡單，原料廉價易得，成本低，易于規模化生產。

附圖說明

為了進一步說明產品的結構和性能特給出如下附圖。

1、硅酸四(三溴苯氧基氯丙基)酯的紅外光譜圖，詳見說明書附圖圖1，

圖1表明，2957.5cm-1為亞甲基C-H鍵的伸縮振動峰；1627cm-1為苯環骨架的伸縮振動峰；1099cm-1、1007.6為Si-O-C鍵的伸縮振動峰；1043cm-1處為C-Br鍵的伸縮振動峰；467cm-1C-Cl鍵的伸縮振動峰；1248cm-1Ar-O鍵的伸縮振動峰。

2、硅酸四(三溴苯氧基氯丙基)酯的核磁光譜圖，詳見說明書附圖圖2，