[發明專利]一種利用泰樂菌素發酵液提取泰樂堿的方法

有效

• 申請號: 201210246736.8
• 申請日: 2012-07-17
• 公開（公告）號: CN102746354A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 任勇;王文超;奇乃;李小萍
• 申請（專利權）人: 寧夏泰瑞制藥股份有限公司
• 主分類號: C07H17/08
• 分類號: C07H17/08;C07H1/08
• 代理公司: 寧夏專利服務中心 64100
• 代理人: 徐淑芬

1.一種利用泰樂菌素發酵液提取泰樂堿的方法，其特征在于其工藝步驟為：首先將泰樂菌素發酵液進行預處理，得到泰樂菌素濾液，然后將泰樂菌素濾液經過萃取、反萃取、脫色過濾、結晶、陳化、水洗和真空干燥得到泰樂堿。

2.按照權利要求1所述的利用泰樂菌素發酵液提取泰樂堿的方法，其特征在于上述預處理是指在攪拌狀態下將濃度為20～30%聚合硫酸鋁溶液加入到20～30℃泰樂菌素發酵液中，調pH為1～6，繼續攪拌30min，然后靜置50～60min后板框過濾得到泰樂菌素濾液，上述聚合硫酸鋁溶液的加入量為發酵液體積的10～20％。

3.按照權利要求1所述的利用泰樂菌素發酵液提取泰樂堿的方法，其特征在于所述萃取是指以醋酸丁酯為萃取劑對泰樂菌素濾液進行二級逆流萃取，上述泰樂菌素濾液與醋酸丁酯的體積比為10～11︰4～4.5，一級萃取pH控制在7.0～10.0；二級萃取pH控制在8.0～11.0，萃取溫度40～50℃。

4.按照權利要求1所述的利用泰樂菌素發酵液提取泰樂堿的方法，其特征在于在上述反萃取是指在5～15℃、酸性條件下，加入純化水，采用二級反萃取方式將泰樂菌素從醋酸丁酯相轉入到水相當中，上述純化水與醋酸丁酯的體積比為5～10︰1，一級反萃取控制pH值4～6；二級反萃取控制pH值1～4。

5.按照權利要求4所述的用泰樂菌素發酵液提取泰樂堿的方法，其特征在于在反萃取是在攪拌狀態下進行，其中一級反萃取攪拌時間50～60min；二級反萃取攪拌時間30～40min。

6.按照權利要求1所述的利用泰樂菌素發酵液提取泰樂堿的方法，其特征在于脫色過濾是指首先在反萃取液中加入活性炭，攪拌10～20min，然后再加入硅藻土助濾劑繼續攪拌10～20min，板框過濾后再用濾徑為0.5μm及0.2μm的微濾膜進行二級精過濾，其中活性炭加入量按照每立方米反萃取液加入活性炭0.5～1kg，硅藻土助濾劑用量按照每立方米反萃取液加入硅藻土助濾劑0.5～0.7Kg。

7.按照權利要求1所述的利用泰樂菌素發酵液提取泰樂堿的方法，其特征在于所述結晶是指在攪拌狀態下，在脫色過濾后的精致液中加入純化水，將其效價稀釋至原效價的60～70%，然后在20～25℃條件下，滴加5～10%的氫氧化鈉溶液，至pH達到10～11時停止。

8.按照權利要求1所述的利用泰樂菌素發酵液提取泰樂堿的方法，其特征在于所述陳化是指將結晶處理后的泰樂菌素固液混合液放置8～10h，放置過程中溶液溫度控制在30～40℃。

9.按照權利要求1所述的利用泰樂菌素發酵液提取泰樂堿的方法，其特征在于所述水洗是指在陳化后的固體物質泰樂堿中加入純化水，攪拌10～15min，控制純化水的溫度控制在20～30℃，純化水pH9～11，純化水用量按照每1個總億中加入的純化水量為4～5L。

10.按照權利要求1所述的利用泰樂菌素發酵液提取泰樂堿的方法，其特征在于所述真空干燥的壓力控制在-0.02～-0.08MPa，干燥溫度控制在20～40℃，?至水份＜3%時停止真空干燥。