[發明專利]一種將回收聚酯瓶片料熔體醇解后再聚合的方法

有效

• 申請號: 201210246569.7
• 申請日: 2012-07-17
• 公開（公告）號: CN102731760A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 段建國;郭利;邸剛利;雷景波;馮希泉;王登勛
• 申請（專利權）人: 龍福環能科技股份有限公司
• 主分類號: C08G63/78
• 分類號: C08G63/78;D01F6/62
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司 44202
• 代理人: 溫旭

技術領域

本發明提供了一種由聚酯熔體醇解后再聚合的方法，尤其是一種由回收聚酯瓶片料熔體醇解后再聚合的方法。

背景技術

傳統生產滌綸長絲的方法是以原生聚酯切片為原料，該原料特點為純度高、粘度穩定、含水少。生產工藝流程短，具體流程為干燥-螺桿熔融擠壓-一級過濾-紡絲。缺點是成本高、大量消耗石油資源。用回收聚酯瓶片料來生產滌綸絲生產工藝流程為結晶-干燥-螺桿熔融擠壓-粗過濾-加壓泵-精過濾（二級過濾）-醇解-均化反應釜-紡絲。為了節約石油資源，開發了用回收聚酯瓶片為原料來生產滌綸長絲。由于回收聚酯瓶片料特性粘度大、質量不穩定、含水多、含雜質多、體積密度小（0.35g/c㎡），又由于回收聚酯瓶的來源不同，回收聚酯瓶片的聚合度不同，所以聚酯瓶片由螺桿擠壓機擠壓熔融后熔體的分子量分布范圍大，從而熔體的粘度波動大、不穩定，主要表現為瓶片熔體分子量分布寬，熔體粘度下降，導致紡滌綸長絲不能正常進行。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，提供一種將回收聚酯瓶片料熔體醇解后再聚合的方法，實現以回收聚酯瓶片料熔體為原料，進行醇解后再聚合，生產出粘度穩定熔體。

本發明是這樣實現的，一種將回收聚酯瓶片料熔體醇解后再聚合的方法，其特征在于，它包括如下步驟：

第一步，將回收干燥的聚酯瓶片放入螺桿擠壓機進行擠壓熔融得到熔體，將所得的熔體經過濾后進入醇解反應釜，在250-300℃下，把乙二醇加入到熔體中,醇解反應20-30min，得到熔融體；

第二步，將第一步所得到的熔融體送到縮聚均化反應釜進行反應，在真空度為300-400Pa條件下攪拌，反應溫度為200-300℃，反應時間為1-4小時，最終得到粘度均一純凈的聚酯熔體。

優選地，所述的第二步中的縮聚均化反應釜為鼠籠攪拌式，內置攪拌環，配置三級真空泵、粘度數值在線監測及抽真空模擬轉化系統。

第二步中，低聚物容易從薄膜中析出，去除低聚物，使反應朝著生產聚酯的方向進行，可以最終得到粘度均一純凈的聚酯熔體。?

優選地，所述的第二步中的反應溫度為280℃，反應時間為1.5小時。?

本發明采用的一種由回收聚酯瓶片料熔體醇解后再聚合的方法，操作簡便，能夠獲得粘度均一純凈的聚酯熔體，質量穩定。

具體實施方式

以下通過具體實施例進一步描述本發明，但本發明不僅僅限于以下實施例。在本發明的范圍內或者在不脫離本發明的內容、精神和范圍內，對本發明所述的方法適當改進對于本領域技術人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發明范圍之內。

實施例1?

將回收干燥的聚酯瓶片進入螺桿擠壓機（JHM3950-16，浙江舟山海信機械公司）進行熔融擠壓，將所得的熔體經過濾后進入反應釜（THPC0.7M3?，揚州天浩壓力容器有限公司）,利用聚酯的縮聚反應是一可逆反應，在280℃下，攪拌器轉速為2-3r/min,把乙二醇加到聚酯瓶料熔體中,使反應朝著醇解方向進行，反應釜容量為100Kg，在280?℃下醇解20-30min?，實現部分醇解，使熔體的分子量基本一致。隨后再把醇解的熔體產品送到縮聚均化反應釜（THJC4.8M3??揚州天浩壓力容器有限公司）中，該縮聚均化反應釜為鼠籠攪拌式，內置攪拌環，容量為1500Kg，配置三級真空泵和粘度數值的在線監測及抽真空模擬轉化系統，攪拌速度為2-3r/min,由于攪拌刮起了熔體薄膜，在真空300-400Pa條件下，低聚物容易從薄膜中析出，去除低聚物，使反應朝著生產聚酯的方向進行，最終得到粘度均一純凈的聚酯熔體。

在抽真空（真空度為300-400Pa，根據瓶片熔體粘度大小來調節真空度）、280℃下反應1.5小時。均化后的熔體粘度0.815±0.001?dl/g。

實施例2

操作方法，重復實施例1，實施例1不同的是，

在抽真空（真空度為300-400Pa，根據瓶片熔體粘度大小來調節真空度）、200℃下反應1.5小時。均化后的熔體粘度0.720±0.001?dl/g。

實施例3

操作方法，重復實施例1，實施例1不同的是，

在抽真空（真空度為300-400Pa，根據瓶片熔體粘度大小來調節真空度）、300℃下反應1.5小時。均化后的熔體粘度0.780±0.001?dl/g。