[發明專利]一種低分子量聚丙烯酸鈉及其制備方法

有效

• 申請號: 201210246428.5
• 申請日: 2012-07-17
• 公開（公告）號: CN103539886A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 晁慶華;封來興;李國輝
• 申請（專利權）人: 杭州聚濤生物科技有限公司
• 主分類號: C08F220/06
• 分類號: C08F220/06;C08F222/06;C08F2/38
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411
• 代理人: 曾少麗

技術領域

本發明涉及一種低分子量聚丙烯酸鈉及其制備方法，屬于精細化工領域。

背景技術

低分子聚丙烯酸鈉是一種水溶性陰離子分散劑，其用途與分子量相關，它是通過引發劑的作用下加入鏈轉移劑控制分子量。聚合完成后加入氫氧化鈉溶液中和得到低分子聚丙烯酸鈉。傳統的合成是在較高的溫度下，加入大量的醇類作為鏈轉移劑在回流狀態下進行。反應結束后有大量的鏈轉移劑需要蒸餾出來。這樣操作復雜，生產周期長，能耗高，設備利用率低。

發明內容

本發明的目的是為了彌補現有技術的不足，提供一種產品質量穩定、分子量分布窄的低分子量聚丙烯酸鈉及其制備方法。

一種低分子量聚丙烯酸鈉，其特征在于，由如下重量份的成分組成：

丙烯酸：???????????????????????20-40；

氫氧化鈉溶液：?????????????????40-60；

馬來酸酐：?????????????????????2-5；

焦亞硫酸鹽鏈轉移劑：???????????3-6；

硫酸鹽鏈轉移劑：???????????????2-4；

氧化-還原引發劑：??????????????3-8；

去離子水：?????????????????????30-40；

其中，所述氫氧化鈉溶液的質量濃度為40-50%。

本發明中，所述氧化-還原引發劑為過硫酸鹽和亞硫酸鹽的復配物。

進一步地，所述過硫酸鹽和亞硫酸鹽的質量比為1:1-1:2。

更進一步地，所述過硫酸鹽為過硫酸銨、過硫酸鉀中的一種，或它們的混合物；所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉。

本發明中，所述焦亞硫酸鹽鏈轉移劑為焦亞硫酸鉀，焦亞硫酸鈉中的一種或多種；所述硫酸鹽鏈轉移劑為硫酸鉀、硫酸亞鐵和硫酸鐵中的一種或多種。

進一步地，所述焦亞硫酸鉀和硫酸亞鐵的質量比為1.5:1-2:1。

本發明的低分子量聚丙烯酸鈉的制備方法，包括如下步驟：

A、在部分去離子水中加入鏈轉移劑和馬來酸酐，攪拌使鏈轉移劑和馬來酸酐充分溶解；

B、將氧化-還原引發劑與剩余去離子水配成溶液，再加入丙烯酸，充分溶解后得到混合溶液，將所述混合溶液全部轉入滴加器中，由滴加器向反應釜內滴加，保持在2-3h內恒速滴加完畢；

C、當B步驟結束后，將氫氧化鈉溶液緩慢滴加到反應釜中，控制反應溫度在60-70℃，滴加至溶液pH值為6-8時反應結束，得到淡黃色粘稠液體。

本發明的鏈轉移劑用量小、生產成本降低、產品質量穩定、分子量分布窄、平均分子量在3000-7000之間。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步描述，但本發明的保護范圍不僅僅局限于實施例。

實施例1

A、在300kg去離子水中加入5kg硫酸鐵，15kg硫酸鉀，14kg硫酸亞鐵，26kg焦亞硫酸鉀，20kg馬來酸酐，充分溶解；

B、將2.5kg過硫酸銨和5kg亞硫酸鈉與50kg去離子水配成溶液，再加入200kg丙烯酸，充分溶解后得到混合溶液，將所述混合溶液全部轉入滴加器中，由滴加器向反應釜內滴加，保持在2h內恒速滴加完畢；

C、在B步驟結束后，將200kg質量濃度為40%的氫氧化鈉溶液緩慢滴加到反應器中，控制反應溫度在60-70℃，滴加至溶液pH值為6時反應結束，得到淡黃色粘稠液體。

實施例2

A、在257kg去離子水中加入2.9kg硫酸鐵，10kg硫酸鉀，10.6kg硫酸亞鐵，28kg焦亞硫酸鉀，17kg馬來酸酐，充分溶解；

B、將3.5kg過硫酸銨和3kg亞硫酸鈉與43kg去離子水配成溶液，再加入172kg丙烯酸，充分溶解后得到混合溶液，將所述混合溶液全部轉入滴加器中，由滴加器向反應釜內滴加，保持在2.5h內恒速滴加完畢；

充分溶解后加入到滴加器中，保持在2.5h內恒速滴加完畢；

C、在B步驟結束后，將344kg質量濃度為50%的氫氧化鈉溶液緩慢滴加到反應器中，控制反應溫度在60-70℃，滴加至溶液pH值為7時反應結束，得到淡黃色粘稠液體。

實施例3

A、在343kg去離子水中加入5.2kg硫酸鐵，12kg硫酸鉀，20kg硫酸亞鐵，31.5kg焦亞硫酸鉀，23kg馬來酸酐，充分溶解；