[發(fā)明專利]一種中空纖維分子篩吸附劑組件的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210246101.8
• 申請日: 2012-07-17
• 公開（公告）號: CN102784629A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 譚小耀;王鵬;陳宗蓬;王晨
• 申請（專利權(quán)）人: 上海偲達弗材料科技有限公司
• 主分類號: B01J20/30
• 分類號: B01J20/30;B01J20/26
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;盛志范

1.一種中空纖維分子篩吸附劑組件的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

（1）配制分子篩--聚合物紡絲漿料

配制聚合物溶液：首先將有機聚合物、分散劑及增塑劑溶解在有機溶劑中，振蕩攪拌使其完全溶解，得到聚合物溶液；聚合物溶液中各組分按重量計的組成為，有機聚合物∶有機溶劑∶分散劑∶增塑劑＝1∶3～9∶0～0.5∶0～0.2；

分子篩粉體預(yù)處理：將平均粒度為0.01~1?μm的分子篩粉體反復(fù)水洗，直至水溶液的pH值在7~9之間，然后用乙醇洗滌，再在100~120°C的溫度下烘干；將經(jīng)過預(yù)處理的上述分子篩粉體加入上述聚合物溶液中，充分攪拌，使其完全均勻地分散在聚合物溶液中，得到混和懸浮態(tài)的分子篩-聚合物紡絲漿料；其中，分子篩粉體與聚合物的重量比為5~15∶1；

（2）制備中空纖維分子篩材料

將配制好的分子篩-聚合物紡絲漿料進行真空脫氣處理，然后轉(zhuǎn)移至料罐中；在0.1~1Mpa?氮氣壓力下，分子篩-聚合物紡絲漿料通過紡絲模具被壓入凝結(jié)水浴中，同時在紡絲模具的內(nèi)芯通入芯液作為內(nèi)凝固液；分子篩-聚合物紡絲漿料在凝結(jié)水浴中保持5~24小時，使其完全固化，然后取出晾干，即得到分子篩中空纖維，其內(nèi)徑為0.1~0.5?mm，外徑為0.5~1.2?mm，壁厚為0.4~1.0?mm；

（3）將分子篩中空纖維裁截、集束

將經(jīng)過上述紡絲技術(shù)制備的分子篩中空纖維按照需要裁截成長短相等的短纖維；并將裁截好的短纖維按同一方向均勻、集束放入模具中；

（4）對分子篩中空纖維集束灌漿、干燥?、粘結(jié)成型

向模具中加入配制好的粘結(jié)劑漿料，均勻的填充在所述短纖維之間；再將短纖維和粘結(jié)劑漿料自然晾干，或者加熱并真空干燥，成型；然后脫模；所述粘結(jié)劑漿料為采用凹凸土或高嶺土配制的水溶液，其中凹凸土或高嶺土的重量百分含量為30%～60%?；

（5）分子篩中空纖維集束材料的燒結(jié)、活化

將上述分子篩中空纖維集束材料升溫至500～650°C，在此溫度下煅燒1～10小時，燒除其中有機成分、水分，并使分子篩纖維活化；煅燒完成后，降溫至室溫，取出，即得到中空纖維分子篩吸附劑組件。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

?所述有機聚合物選自聚砜、聚醚砜、聚碳酸酯、醋酸纖維素聚乙烯醇（縮丁醛）、聚乙烯酯、聚乙烯酮中的一種；

所述有機溶劑選自乙醇、N-甲基吡咯烷酮，N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰氨和二甲基亞砜中的一種，或者是其中兩種溶劑按任意組成構(gòu)成的混合溶液；

所述分散劑選自聚丙烯酸或其鹽、聚甲基丙烯酸及聚甲基丙烯酸鹽、磷酸酯、聚甲基丙烯酸銨、檸檬酸、苯甲酸及其衍生物、非離子聚合物當(dāng)中的一種或兩種。

所述增塑劑選自聚乙二醇、聚丙三醇、甘油及N,N二甲基-月桂酰胺當(dāng)中的一種；

所述分子篩是A型、X型、Y型、Beta沸石、絲光沸石、ZSM-5、AlPO-5、LTL、MOR、MCM-41中的一種，分子篩粉體的平均粒徑為0.01~1?μm。?

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述中空纖維分子篩吸附劑組件的形狀和大小通過模具的尺寸和形狀來控制，所述模具為圓柱形或長方體形狀；模具采用多孔陶瓷制成，多孔陶瓷模具的陶瓷微孔孔徑為0.01～1.0μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，所述加熱并真空干燥，是將填充了粘結(jié)劑的分子篩中空纖維集束連同模具一起放置在真空室中，將真空室真空度維持在5～90KPa，然后，按1~5?°C?/min的升溫速率加熱至80～100°C。

5.如權(quán)利要求1—4之一所述方法制備獲得的中空纖維分子篩吸附劑組件材料，其分子篩中空纖維的內(nèi)徑為0.1~0.5?mm，外徑為0.5~1.2?mm，壁厚為0.4~1.0?mm。

6.如權(quán)利要求1之4，所述粘結(jié)劑漿料為采用凹凸土或高嶺土配制的水溶液，其中凹凸土或高嶺土的重量百分含量為30%～60%?。

7.如權(quán)利要求5、6所述的中空纖維分子篩組件材作為吸附劑在化學(xué)工業(yè)、石化工業(yè)和制藥工業(yè)中的物質(zhì)分離方法的吸附分離過程中的應(yīng)用。