[發明專利]一種溶膠-凝膠法制備高純硅膠色譜柱填料的方法

有效

• 申請號: 201210245776.0
• 申請日: 2012-07-16
• 公開（公告）號: CN102755880A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發明（設計）人: 楊俊佼;彭秋瑾
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J20/281
• 分類號: B01J20/281;C01B33/14
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 何俊玲

1.一種溶膠-凝膠法制備高純色譜柱填料的方法，具體制備步驟如下：

A．在裝有回流裝置的反應器中加入質量百分含量為25～28%的氨水，以800～1000rpm攪拌速度邊攪拌邊升溫至60～70℃，加入單晶硅粉，使反應器中單晶硅粉與氨水的摩爾比為1：1~6，并繼續升溫至75~90℃時，反應過程中通入氨氣使反應液的pH值保持10～11，反應6~8小時，得到質量百分含量為30~35%的二氧化硅水溶膠；

B．在上述二氧化硅水溶膠中加入表面活性劑，使得SiO₂與表面活性劑的摩爾比為1︰0.05~0.40；超聲震蕩使其充分混合，轉移至裝有攪拌器、溫度計以及分水器的反應器中，再加入正庚烷，使SiO₂與正庚烷的摩爾比為1︰20~35，開啟攪拌，緩慢升溫至75~80℃，并持續反應直至分水器中不再有水出現，反應結束，冷卻，用乙醇洗滌至上層液澄清，于60~70℃烘干得到白色粉末；

所述的表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基苯磺酸鈉、十八烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化胺、聚乙烯醇、聚二醇、吐溫-60和斯潘-80中的一種，均為分析純；

C．將步驟B中得到的白色粉末，在真空干燥箱中于120℃下真空干燥10～13小時，再于200℃干燥22～24小時，這時白色粉末變成淺黃色且體積有所收縮；再將淺黃色粉末于馬弗爐中按下面程序分階段緩慢焙燒：室溫-200℃，升溫速率為每分鐘3～8℃；200～300℃，升溫速率為每分鐘2～5℃，并于300℃保溫2小時；300～400℃，升溫速率為每分鐘3～8℃；400～500℃，升溫速率為每分鐘2～5℃，并于500℃保溫4～6小時；500～700℃，升溫速率為每分鐘3～8℃，并于700℃時保溫1~2小時；即得到高純硅膠色譜柱填料。

2.根據權利要求1所述的溶膠-凝膠法制備高純色譜柱填料的方法，其特征是步驟A所述單晶硅粉的純度為99.99%、粒徑為50~100μm。