[發明專利]一種托品酰胺的制備方法無效
| 申請號： | 201210245339.9 | 申請日： | 2012-07-16 |
| 公開（公告）號： | CN103159672A | 公開（公告）日： | 2013-06-19 |
| 發明（設計）人： | 陳芳軍 | 申請（專利權）人： | 湖南爾文生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/40 | 分類號： | C07D213/40 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 410205 湖南省長沙市麓*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 托品酰胺 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種制備托品酰胺的方法，其特征在于，是以苯基丙二酸二乙酯為原料，經過水解，酰化，縮合，還原反應制得托品酰胺。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法具體步驟如下：
1）以苯基丙二酸二乙酯為原料，發生水解反應，得到2；
2）將2在氯化亞砜條件下酰化得到3；
3）?3在堿性條件下與N-乙基-4-甲基吡啶胺發生縮合反應得到4；?
4）4在還原劑作用下，酯轉變為醇，得到托品酰胺。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟1）以苯基丙二酸二乙酯為起始原料，與無機堿在溶劑中反應，反應溫度為-5~40℃,?反應時間為0.25~10小時。
4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟2）將2與溶劑混合，加入氯化亞砜，反應溫度為0~25℃，反應時間為10~24小時。
5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟3）將N-乙基-4-甲基吡啶胺與溶劑混合，把3滴加入反應體系中，反應溫度為0~25℃，反應時間0.5~6小時。
6.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟4）將4溶于甲醇，加入硼氫化鈉或硼氫化鉀，反應溫度為0~60℃，反應時間為2~24小時。
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