[發明專利]一種柔性氣凝膠塊體及其制備方法

無效

• 申請號: 201210245085.0
• 申請日: 2012-07-13
• 公開（公告）號: CN102807358A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發明（設計）人: 向軍輝;賽華征;邢麗;宋波;趙春林;李真酉
• 申請（專利權）人: 中國科學院研究生院
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 賈玉;李志東

技術領域

本發明涉及復合材料技術領域，更具體地，本發明涉及一種柔性氣凝膠塊體及其制備方法。

背景技術

氣凝膠是一種用氣體代替凝膠中的液體而本質上不改變凝膠本身的網絡結構或體積的特殊凝膠，是水凝膠或有機凝膠干燥后的產物。根據前驅體和凝膠成分的區別，氣凝膠可以分為SiO₂氣凝膠，金屬氧化物氣凝膠和有機氣凝膠等。它們具有納米級的多孔結構和高孔隙率等特點，是目前所知密度最小的固體材料之一。由于氣凝膠具有比表面積大，孔隙率高，密度低，導熱系數低等特點，使其在超級絕緣體，高能物理，高效催化劑及催化劑載體，儲能材料等方面有巨大的應用潛力。同時，塊體氣凝膠超低的密度和超高的比表面積使其在提高金屬氧化物器件的性能，氣體及生物傳感器，電池，非均相催化和低介電常數材料等方面表現出很好的應用前景。

但是氣凝膠材料疏松的結構特征決定了其固有的脆性和較差的機械性，因此氣凝膠材料在很多領域的實際應用受到了極大的限制，所以賦予氣凝膠材料足夠的強度和柔韌性是其實現大規模應用所必需解決的問題。

美國專利公開第2002/0094426號中提供了一種結合了增強結構的氣凝膠材料，該增強結構具體是彈性纖維棉胎。將氣凝膠形成前體液體倒入棉胎中，然后超臨界干燥形成氣凝膠，從而形成氣凝膠膠片。然而，這里所用材料缺乏可塑性和可成型性，因此實際應用受到一定的限制。

美國專利第5,786,059號中提供了一種將氣凝膠粉末膠粘在一起制備連續樣品的方法。具體是將氣凝膠顆粒噴灑在具有較高和較低溫度熔融區的兩種牢固相連的聚合物形成的雙組分纖維材料中。當加熱到較低的熔融溫度時，織物纖維相互交聯的同時也與氣凝膠顆粒結合起來。但是所得的復合物硬度比較大，在外力的作用下顆粒會破碎或與纖維分離，因此氣凝膠碎片會從織物上脫落。

公開號為CN?101973752A的中國專利提供了一種玻璃纖維增強二氧化硅柔性氣凝膠塊體及其制備方法。但是這里所用的前驅體原料比較復雜，且需要對玻璃纖維進行必要的預處理，以及干燥條件的控制比較嚴格，給實際生產造成一定的限制。

公開號為CN?100386260C的中國專利公開了一種水鎂石纖維增強二氧化硅氣凝膠隔熱材料的制備方法。該方法以工業用水玻璃或硅溶膠及天然水鎂石短纖維為制備原料。但是對水鎂石纖維的分散以及對形成凝膠所進行的溶劑置換和疏水處理過程比較繁瑣，一定程度上限制了實際應用。

公開號為CN101823867A的中國專利提供了一種芳綸纖維摻雜的二氧化硅柔性氣凝膠塊體的制備方法，該方法使用硅源和醇溶劑混合配制硅溶膠，再摻入芳綸纖維和表面活性劑，靜置待其凝膠后，再經老化和溶劑替換，常壓下分級干燥，即得所需的芳綸纖維摻雜的二氧化硅柔性氣凝膠塊體。但是該方法要求對芳綸纖維進行很好的分散，需要加入一定的表面活性劑。

發明內容

本發明旨在至少解決上述技術問題之一。

為此，本發明的一個目的在于提出一種機械性能好、熱導率低、密度低且比表面積高的柔性氣凝膠塊體。

根據本發明實施例的柔性氣凝膠，所述柔性氣凝膠由網狀纖維素納米纖維骨架和溶膠復合而成，其中，所述纖維素納米纖維骨架的質量百分比為2%～40%。

根據本發明實施例的柔性氣凝膠，由于通過網狀纖維素納米纖維骨架和溶膠復合而成，因此可以顯著改善柔性氣凝膠的機械性能，獲得低熱導率、低密度、高比表面積的柔性氣凝膠。

根據本發明的一個實施例，所述柔性氣凝膠的孔隙率為80～99.5%，密度為0.015～0.680g/cm³，BET比表面積為200～1200m²/g，導熱系數為0.18～0.04W?m^-1k^-1，彈性模量為0.5～150MPa。

本發明的另一個目的在于提出一種用于制備柔性氣凝膠塊體的方法，所述方法包括以下步驟：

a）提供網狀纖維素納米纖維骨架；

b）提供溶膠；

c）將所述網狀纖維素納米纖維骨架與所述溶膠反應得到復合物；

d）將所述復合物進行干燥，得到柔性氣凝膠塊體產物。

另外，根據本發明上述實施例的用于制備柔性氣凝膠的方法，還可以具有如下附加的技術特征：

根據本發明的一個實施例，所述步驟a）中所述網狀纖維素納米纖維骨架用纖維素水凝膠制備，所述步驟a）包括：

a-1）將所述纖維素水凝膠置于堿水溶液中，于80～100℃下反應4～24h；