[發(fā)明專利]一種顆粒有機(jī)碳、總有機(jī)碳測(cè)定儀及測(cè)定方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210244819.3
• 申請(qǐng)日: 2012-07-16
• 公開（公告）號(hào): CN102735714A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐惠忠;徐滋秋;畢國(guó)明;張俊華;徐成彬;陳靜;李云東;李圣偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 煙臺(tái)大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N27/06
• 分類號(hào): G01N27/06;G01N1/28
• 代理公司: 煙臺(tái)信合專利代理有限公司 37102
• 代理人: 張露晶

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種固體、液體、顆粒狀物體中的有機(jī)碳測(cè)定方法和儀器，尤其涉及一種顆粒有機(jī)碳、總有機(jī)碳測(cè)定儀及測(cè)定方法。

背景技術(shù)

有機(jī)物的種類繁多、數(shù)量大、分布廣，無(wú)論是天上、還是地上、地下，無(wú)論是空氣、還是地表水、生活污水、生產(chǎn)廢水、土壤、底泥、有機(jī)化工生產(chǎn)的殘?jiān)加兴鼈兊嫩欅E。有機(jī)物的測(cè)定方法有生化需氧量（BOD）、化學(xué)需氧量（COD）、總耗氧量（TOD）、紫外吸光度（UV_ASM）和總有機(jī)碳（TOC）。生化需氧量、總耗氧量和紫外吸光度法只能測(cè)定水中的有機(jī)物含量，化學(xué)需氧量測(cè)定法雖可測(cè)定固體、顆粒體中的有機(jī)物，但操作步驟繁多、測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)、不能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)測(cè)定、不能儀器化。只有總有機(jī)碳測(cè)定法可以測(cè)定顆粒有機(jī)碳（Particulate?Organic?Carbon簡(jiǎn)稱POC）和固體有機(jī)碳（Solid?Organic?Carbon簡(jiǎn)稱SOC）。

目前國(guó)內(nèi)外尚沒(méi)有專用的POC測(cè)定儀，只有極個(gè)別外國(guó)廠商的極個(gè)別型號(hào)總有機(jī)碳（Total?Organic?Carben簡(jiǎn)稱TOC）測(cè)定儀能完成部分顆粒有機(jī)碳的測(cè)定。存在的不足主要有：不能測(cè)定含鹽量高的顆粒物，如咸水湖和海洋底泥，如農(nóng)藥以及化肥、染料、海化、鹽化等行業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的殘?jiān)贿\(yùn)行條件苛刻，要使用高純度鋼瓶氣，難以車載流動(dòng)測(cè)定、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定；待測(cè)樣品要預(yù)先酸化除去無(wú)機(jī)碳，然后烘干，再定量稱取烘烤后的樣品放進(jìn)帶傳遞桿的鉑舟或石英舟，以上的操作步驟會(huì)使已除去無(wú)機(jī)碳的干燥樣品吸附空氣中的二氧化碳，稱量好的樣品倒入鉑舟或石英舟時(shí)會(huì)有損失，造成較大數(shù)據(jù)誤差；鉑舟或石英舟在將樣品送至980℃高溫區(qū)時(shí)，由于連桿推拉運(yùn)動(dòng)，磨損的密封墊會(huì)氧化成二氧化碳和漏氣，影響儀器的精密度；紅外檢測(cè)器價(jià)格昂貴、儀器價(jià)格高，很難推廣。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、性能可靠、成本低、干擾少的顆粒有機(jī)碳、總有機(jī)碳測(cè)定儀及測(cè)定方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種顆粒有機(jī)碳、總有機(jī)碳測(cè)定儀，特點(diǎn)是，載氣發(fā)生器與氣體凈化器、流量控制器之間依次通過(guò)管道連通，流量控制器通過(guò)管道分別連通高溫氧化反應(yīng)器及低溫分解反應(yīng)器，高溫氧化反應(yīng)器及低溫分解反應(yīng)器的另一端通過(guò)管道分別與冷凝脫水器連通，冷凝脫水器、離子阱、氣體過(guò)濾器、電導(dǎo)儀之間依次通過(guò)管道連通，電導(dǎo)儀與數(shù)據(jù)處理器之間通過(guò)電纜連接。

所述的高溫氧化反應(yīng)器包括有高溫氧化反應(yīng)器底座，在高溫氧化反應(yīng)器底座上設(shè)有石英管支架，石英管支架上設(shè)有石英管，在石英管的一端設(shè)有進(jìn)樣管管口，對(duì)應(yīng)于進(jìn)樣管管口在石英管內(nèi)活動(dòng)設(shè)有樣品傳遞器，在石英管另一端的外面設(shè)有高溫恒溫器，石英管的兩端分別設(shè)有載氣進(jìn)氣管及反應(yīng)氣出氣管，載氣進(jìn)氣管與流量控制器連通，反應(yīng)氣出氣管與冷凝脫水器連通。

所述的低溫分解反應(yīng)器結(jié)構(gòu)與高溫氧化反應(yīng)器大致相同，不同之處是在石英管另一端的外面設(shè)置的是低溫恒溫器。

所述設(shè)置在高溫氧化反應(yīng)器或低溫分解反應(yīng)器內(nèi)的樣品傳遞器結(jié)構(gòu)是一樣的，它包括有石英環(huán)，在石英環(huán)上連接有石英環(huán)連桿，石英環(huán)連桿上設(shè)有磁柱，在石英管支架上設(shè)有磁環(huán)道軌，磁環(huán)道軌上活動(dòng)設(shè)有磁環(huán)，磁環(huán)與磁柱相對(duì)應(yīng)，在石英環(huán)上活動(dòng)設(shè)有石英杯，石英杯與石英管的進(jìn)樣管管口相對(duì)應(yīng)。

所述的電導(dǎo)儀包括電導(dǎo)池，電導(dǎo)池通過(guò)管道分別連通有堿性離子交換器、氣體凈化器，電導(dǎo)池的一端通過(guò)管道與氣體過(guò)濾器連通，電導(dǎo)池的電導(dǎo)電極通過(guò)電纜連接電導(dǎo)控制器，電導(dǎo)控制器與數(shù)據(jù)處理器連接。上述中，還可以在電導(dǎo)池與氣體凈化器之間再加設(shè)有電導(dǎo)反應(yīng)器，堿性離子交換器也可以換成堿試劑。

一種利用上述測(cè)定儀進(jìn)行顆粒有機(jī)碳、總有機(jī)碳的測(cè)定方法，其步驟是，

（1）待測(cè)樣品預(yù)處理；

（2）待測(cè)樣品采集；

（3）將待測(cè)樣品放入高溫氧化反應(yīng)器的樣品傳遞器中；

（4）將待測(cè)樣品送入高溫氧化區(qū)：通過(guò)樣品傳遞器將待測(cè)樣品送進(jìn)高溫氧化反應(yīng)器的高溫區(qū)，使樣品中的各類有機(jī)碳和無(wú)機(jī)碳都轉(zhuǎn)化為二氧化碳：

（5）二氧化碳的測(cè)定：無(wú)碳載氣帶著（4）步驟中氧化產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w進(jìn)入電導(dǎo)儀并與堿性電導(dǎo)液發(fā)生中和反應(yīng)：

（6）總碳含量的數(shù)據(jù)處理：電導(dǎo)儀檢測(cè)的信號(hào)通過(guò)電纜傳送到數(shù)據(jù)處理器，得出總碳含量；

（7）將與（2）步驟同量的待測(cè)樣品放入低溫分解反應(yīng)器的樣品傳遞器中；

（8）將待測(cè)樣品送入低溫分解反應(yīng)區(qū)：通過(guò)樣品傳遞器將待測(cè)樣品送進(jìn)低溫分解反應(yīng)器的低溫分解區(qū)，使樣品中的各類無(wú)機(jī)碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳：