[發明專利]一種塊體氣凝膠復合材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201210244730.7
• 申請日: 2012-07-13
• 公開（公告）號: CN102807357A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發明（設計）人: 向軍輝;賽華征;邢麗;宋波;趙春林;李真酉
• 申請（專利權）人: 中國科學院研究生院
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 賈玉;李志東

1.一種塊體氣凝膠復合材料，其特征在于，所述氣凝膠復合材料由網狀纖維素納米纖維骨架和溶膠復合而成，其中，所述氣凝膠復合材料的孔隙率為80～99.5%，密度為0.015～0.680g/cm³，BET比表面積為150～1200m²/g，導熱系數為0.015～0.045W?m^-1k^-1，彈性模量為0.5～150MPa。

2.一種用于制備塊體氣凝膠復合材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

a）提供網狀纖維素納米纖維骨架；

b）提供溶膠；

c）將所述網狀纖維素納米纖維骨架與所述溶膠反應得到復合物；和

d）將所述復合物進行冷凍干燥，得到所述塊體氣凝膠復合材料。

3.根據權利要求2所述的用于制備塊體氣凝膠復合材料的方法，其特征在于，所述冷凍干燥包括：

將所述復合物置于預熱至50～100℃的叔丁醇或叔丁醇的水溶液中進行溶劑置換反應，待反應2～72h后，將反應后的復合物在0～-50℃下進行冷凍干燥，得到所述氣凝膠復合材料。

4.根據權利要求2所述的用于制備塊體氣凝膠復合材料的方法，其特征在于，所述步驟a）中用纖維素水凝膠制備所述網狀纖維素納米纖維骨架，所述步驟a）包括：

a-1）將所述纖維素水凝膠置于堿水溶液中，于80～100℃下反應4～24h；

a-2）將反應4～24h后的纖維素水凝膠置于去離子水中，于60～100℃下反應2～36h；

a-3）將反應2～36h后的纖維素水凝膠置于預熱至50～100℃的叔丁醇或叔丁醇的水溶液中進行溶劑置換反應，反應2～20h后，將反應后的纖維素水凝膠冷凍干燥，得到所述網狀纖維素納米纖維骨架。

5.根據權利要求2所述的用于制備塊體氣凝膠復合材料的方法，其特征在于，所述步驟c）具體包括：

c-1）將所述纖維素納米纖維骨架浸入所述溶膠中，待所述纖維素納米纖維骨架經收縮、又溶脹回原體積后將其取出；

c-2）將取出后的纖維素納米纖維骨架置于醇氣氛中凝膠并老化，得到纖維素納米纖維骨架和溶膠的復合物。

6.根據權利要求2所述的用于制備塊體氣凝膠復合材料的方法，其特征在于，還包括如下步驟：

e）將所述氣凝膠復合材料在惰性氣體氛圍中進行炭化，得到炭化的氣凝膠復合材料。

7.根據權利要求2所述的用于制備塊體氣凝膠復合材料的方法，其特征在于，所述溶膠為二氧化硅溶膠、金屬氧化物溶膠或有機物溶膠。

8.根據權利要求7所述的用于制備塊體氣凝膠復合材料的方法，其特征在于，所述溶膠為二氧化硅溶膠，所述步驟b）包括：將二氧化硅溶膠前驅體、醇和水混合均勻后加入酸性催化劑并攪拌，待前驅體水解結束后，再加入堿性催化劑并攪拌均勻，得到所述二氧化硅溶膠。

9.根據權利要求7所述的用于制備塊體氣凝膠復合材料的方法，其特征在于，所述溶膠為有機物溶膠，所述步驟b)包括：將有機物溶膠前驅體在水中混合均勻后加入堿性催化劑并攪拌，得到所述有機物溶膠。

10.根據權利要求7所述的用于制備塊體氣凝膠復合材料的方法，其特征在于，所述溶膠為金屬氧化物溶膠，所述步驟b）包括：將金屬氧化物溶膠前驅體與醇、水混合均勻后加入酸性催化劑并攪拌，得到所述金屬氧化物溶膠。