[發明專利]一種冰晶石的制備方法

有效

• 申請號: 201210243870.2
• 申請日: 2012-07-13
• 公開（公告）號: CN102718244A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 李青娟;張月和
• 申請（專利權）人: 六九硅業有限公司
• 主分類號: C01F7/54
• 分類號: C01F7/54
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 李鵬;魏曉波

技術領域

本發明涉及冰晶石的制備方法技術領域，特別涉及一種利用硅烷法制備多晶硅工藝中產生的副產品氟硅酸和四氟化鋁鈉制備冰晶石的方法。

背景技術

隨著我國鋁工業的發展，冰晶石的需求量將會不斷增加。目前國內生產冰晶石的方法主要是沿用50年代蘇聯的傳統的濕法生產工藝，其缺點是污染環境比較嚴重，原材料價格昂貴，成本高。我國也曾引進瑞士和法國采用的氟硅酸或氫氟酸和氟硅酸的復合酸加氫氧化鋁和食鹽的生產方法，并進行過生產試驗，但因母液處理困難而未進行推廣。

目前，現有技術中具有兩種冰晶石的制備方法，第一種濕法制備冰晶石工藝：利用螢石和硫酸反應制備氟化氫氣體，然后加水稀釋成氫氟酸，再將氫氧化鋁漿料和純堿溶液加入反應槽制備。第二種為干法制備冰晶石工藝：利用氣態氟化氫在400-700℃反應生產氟鋁酸，然后在720℃的高溫下與氯化鈉或純堿反應合成冰晶石。

然而，不論是濕法還是干法合成冰晶石都存在較大的缺陷，中間物料氟化氫氣體具有較強的腐蝕性和毒性，給生產設備的選材及環境保護都提出了很高的要求。

因此，尋找新的冰晶石的生產方法是十分必要的。

以下將本發明用到的專業技術術語作出解釋：

四氟化鋁鈉：NaAlF₄，在硅烷法制備多晶硅工藝中，產生了副產品四氟化鋁鈉，固體粉末狀。

氟硅酸：H₂SiF₆，在硅烷法制備多晶硅工藝中，生產四氟化硅的過程中，產生了副產品氟硅酸。

冰晶石：Na₃AlF₆，通常作為煉鋁行業的助溶劑，對于鋁電解生產具有重要的意義。

發明內容

本發明要解決的技術問題為提供一種冰晶石的制備方法，該種制備方法一方面能夠充分利用硅烷法制備多晶硅工藝中產生的副產品氟硅酸和四氟化鋁鈉，原料成本低；另一面能夠避免現有技術中干法和濕法制備冰晶石所產生的腐蝕性和毒性的氟化氫氣體，安全性和環保性好。

為解決上述技術問題，本發明提供一種冰晶石的制備方法，包括如下步驟：

S11：利用碳酸鈉與硅烷法制備多晶硅工藝中產生的副產品氟硅酸反應制備氟化鈉；

S12：利用上述氟化鈉與硅烷法制備多晶硅工藝中產生的副產品四氟化鋁鈉反應制備六氟化鋁鈉；

S13：將上述六氟化鋁鈉烘干煅燒制備成冰晶石。

優選地，在上述步驟S11中，氟硅酸的濃度范圍為10%-18%。

優選地，在上述步驟S11中，碳酸鈉的濃度范圍為10%-15%。

優選地，在上述步驟S12中，四氟化鋁鈉的粒度范圍為40-200目，配制的漿料的濃度范圍是30%-40%。

優選地，在上述步驟S11中，制備氟化鈉的反應溫度范圍為20-80℃，壓力為常壓。

優選地，在上述步驟S12中，制備六氟化鋁鈉的反應溫度范圍為20-80℃，壓力為常壓。

優選地，在上述步驟S13中，烘干煅燒的溫度范圍為300-400℃。

優選地，在上述步驟S11中，制備氟化鈉的化學反應式為：

Na₂SiF₆+Na₂CO₃=6NaF+CO₂+SiO₂↓。

優選地，在上述步驟S12中，制備六氟化鋁鈉化學反應式為：

NaF+NaAlF₄=Na₃AlF₆。

在現有技術的基礎上，本發明所提供的冰晶石的制備方法包括如下步驟：

S11：利用碳酸鈉與硅烷法制備多晶硅工藝中產生的副產品氟硅酸反應制備氟化鈉；

S12：利用上述氟化鈉與硅烷法制備多晶硅工藝中產生的副產品四氟化鋁鈉反應制備六氟化鋁鈉；

S13：將上述六氟化鋁鈉烘干煅燒制備成冰晶石。

在上述制備過程中，制備的原料采用的是硅烷法制備多晶硅工藝中產生的副產品氟硅酸和四氟化鋁鈉，因而原料成本低；此外，在制備過程中，也不會產生氟化氫等腐蝕性和毒性氣體，安全性和環保性好。

附圖說明

圖1為本發明一種實施例中冰晶石的制備方法的流程框圖。

具體實施方式