[發明專利]溶膠-凝膠輔助水熱法制備不同微觀形貌氧化鋅的方法

無效

• 申請號: 201210243681.5
• 申請日: 2012-07-16
• 公開（公告）號: CN102730747A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 婁向東;趙曉華;李萌;王曉兵;婁飛健
• 申請（專利權）人: 河南師范大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02
• 代理公司: 新鄉市平原專利有限責任公司 41107
• 代理人: 于兆惠

1.一種溶膠-凝膠輔助水熱法制備不同微觀形貌氧化鋅的方法，其特征在于步驟如下：（1）溶膠-凝膠過程：將鋅鹽溶液與檸檬酸溶液以摩爾比為n（鋅鹽）：n（檸檬酸）=?1:1~1:5?的比例混合，在60~90℃溫度下加熱攪拌至溶膠狀態，90~120℃溫度下干燥至凝膠狀態；（2）調節溶液pH值：將氫氧化鈉溶液滴加至凝膠中，調節溶液的pH?值至12~14；（3）水熱過程：將上述pH值的懸濁液移到水熱反應釜中，在90~150℃溫度下反應4~20h；（4）將沉淀過濾，洗滌，90~120℃溫度下干燥，即可得到不同微觀形貌的氧化鋅產品。

2.根據權利要求1所述的溶膠-凝膠輔助水熱法制備不同微觀形貌氧化鋅的方法，其特征在于：所述的鋅鹽溶液可以是氯化鋅溶液、硫酸鋅溶液、醋酸鋅溶液或硝酸鋅溶液。

3.?根據權利要求1所述的溶膠-凝膠輔助水熱法制備不同微觀形貌氧化鋅的方法，其特征在于步驟如下：硝酸鋅溶液與檸檬酸溶液以摩爾比為n（硝酸鋅）：n（檸檬酸）=?1:1?的比例混合，在60℃溫度下加熱攪拌至溶膠狀態，90℃溫度下干燥至凝膠狀態；將氫氧化鈉溶液滴加至凝膠中，調節溶液的pH值至13；將此懸濁液移入水熱反應釜中，在110℃溫度下反應20h，將沉淀過濾，洗滌，90℃溫度下干燥，即得到棒狀微米結構的氧化鋅。

4.?根據權利要求1所述的溶膠-凝膠輔助水熱法制備不同微觀形貌氧化鋅的方法，其特征在于步驟如下：硝酸鋅溶液與檸檬酸溶液以摩爾比為n（硝酸鋅）：n（檸檬酸）=?1:2?的比例混合，在70℃溫度下加熱攪拌至溶膠狀態，90℃溫度下干燥至凝膠狀態；將氫氧化鈉溶液滴加至凝膠中，調節溶液的pH值至12；將此懸濁液移入水熱反應釜中，在120℃溫度下反應12h，將沉淀過濾，洗滌，100℃溫度下干燥，即得到六棱柱狀微米結構的氧化鋅。

5.?根據權利要求1所述的溶膠-凝膠輔助水熱法制備不同微觀形貌氧化鋅的方法，其特征在于步驟如下：硫酸鋅溶液與檸檬酸溶液以摩爾比為n（硫酸鋅）：n（檸檬酸）=?1:2?的比例混合，在80℃溫度下加熱攪拌至溶膠狀態，110℃溫度下干燥至凝膠狀態；將氫氧化鈉溶液滴加至凝膠中，調節溶液的pH值至13；將此懸濁液移入水熱反應釜中，在100℃溫度下反應15h，將沉淀過濾，洗滌，100℃溫度下干燥，即得到球狀的微米結構氧化鋅。

6.?根據權利要求1所述的溶膠-凝膠輔助水熱法制備不同微觀形貌氧化鋅的方法，其特征在于步驟如下：醋酸鋅溶液與檸檬酸溶液以摩爾比為n（醋酸鋅）：n（檸檬酸）=?1:2?的比例混合，在90℃溫度下加熱攪拌至溶膠狀態，120℃溫度下干燥至凝膠狀態；將氫氧化鈉溶液滴加至凝膠中，調節溶液的pH值至14；將此懸濁液移入水熱反應釜中，在90℃溫度下反應20h，將沉淀過濾，洗滌，90℃溫度下干燥，得到片花狀的微米結構氧化鋅。

7.根據權利要求1所述的溶膠-凝膠輔助水熱法制備不同微觀形貌氧化鋅的方法，其特征在于步驟如下：氯化鋅溶液與檸檬酸溶液以摩爾比為n（氯化鋅）：n（檸檬酸）=?1:2?的比例混合，在90℃溫度下加熱攪拌至溶膠狀態，120℃溫度下干燥至凝膠狀態；將氫氧化鈉溶液滴加至凝膠中，調節溶液的pH值至14；將此懸濁液移入水熱反應釜中，在150℃溫度下反應4h，將沉淀過濾，洗滌，120℃溫度下干燥，即得到片花狀的微米結構氧化鋅。

8.?根據權利要求1所述的溶膠-凝膠輔助水熱法制備不同微觀形貌氧化鋅的方法，其特征在于步驟如下：硝酸鋅溶液與檸檬酸溶液以摩爾比為n（硝酸鋅）：n（檸檬酸）=?1:3?的比例混合，在80℃溫度下加熱攪拌至溶膠狀態，100℃溫度下干燥至凝膠狀態；將氫氧化鈉溶液滴加至凝膠中，調節溶液的pH值至13；將此懸濁液移入水熱反應釜中，在130℃溫度下反應16h，將沉淀過濾，洗滌，120℃溫度下干燥，得到棒花狀的微米結構氧化鋅。

9.?根據權利要求1所述的溶膠-凝膠輔助水熱法制備不同微觀形貌氧化鋅的方法，其特征在于步驟如下：硝酸鋅溶液與檸檬酸溶液以摩爾比為n（硝酸鋅）：n（檸檬酸）=?1:4?的比例混合，在90℃溫度下加熱攪拌至溶膠狀態，120℃溫度下干燥至凝膠狀態；將氫氧化鈉溶液滴加至凝膠中，調節溶液的pH值至13；將此懸濁液移入水熱反應釜中，在120℃溫度下反應20h，將沉淀過濾，洗滌，90℃溫度下干燥，得到梭狀的微米結構氧化鋅。

10.?根據權利要求1所述的溶膠-凝膠輔助水熱法制備不同微觀形貌氧化鋅的方法，其特征在于步驟如下：硫酸鋅溶液與檸檬酸溶液以摩爾比為n（硫酸鋅）：n（檸檬酸）=?1:5?的比例混合，在80℃溫度下加熱攪拌至溶膠狀態，100℃溫度下干燥至凝膠狀態；將氫氧化鈉溶液滴加至凝膠中，調節溶液的pH值至13；將此懸濁液移入水熱反應釜中，在120℃溫度下反應15h，將沉淀過濾，洗滌，100℃溫度下干燥，得到片花狀的微米結構氧化鋅。