[發(fā)明專利]一種從鋰輝石提取鋰制備鋰鹽的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210243318.3
• 申請日: 2012-07-13
• 公開（公告）號: CN102765734A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李良彬;袁中強(qiáng);羅光華;彭愛平;劉明;李廣梅;陳亮
• 申請（專利權(quán)）人: 江西贛鋒鋰業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C01D15/00
• 分類號: C01D15/00;C01D15/04;C01D15/10
• 代理公司: 北京中北知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11253
• 代理人: 焦燁鋆

1.一種從鋰輝石提取鋰制備鋰鹽的方法，其特征在于：包括以下工藝流程：

a、轉(zhuǎn)型焙燒：將鋰輝石礦（Li₂O·Al₂O₃·4SiO₂）置于內(nèi)熱式回轉(zhuǎn)爐內(nèi)，在高溫條件下進(jìn)行轉(zhuǎn)型焙燒，控制焙燒溫度在1150~1250℃，使其由α型轉(zhuǎn)為β型；

b、冷卻球磨：將步驟a焙燒后的原料冷卻至常溫，再將其球磨到50~325目；

c、酸化焙燒：將質(zhì)量濃度大于94%的濃硫酸與經(jīng)步驟b磨細(xì)的鋰輝石調(diào)配成漿，濃硫酸過量20%~40%，然后置于回轉(zhuǎn)爐中進(jìn)行焙燒，焙燒溫度控制在250~280℃，焙燒時(shí)間為30~60min；

d、化漿中和：往步驟c得到的酸化混和物中加入步驟e中的洗滌液進(jìn)行化漿，再加入石灰石粉未進(jìn)行中和至體系的pH值為6.0~6.5，攪拌反應(yīng)30min以上；

e、分離洗滌及凈化：將步驟d得到的中和液進(jìn)行壓濾分離，并洗滌濾餅3次，洗滌液返至步驟d，然后往濾液中加入氫氧化鈉溶液將溶液pH調(diào)至11~12，進(jìn)行凈化除雜，再次過濾分離后得到硫酸鋰凈化液，控制凈化溫度為50~90℃，凈化時(shí)間>30min；

f、調(diào)配轉(zhuǎn)型：按步驟e獲得的凈化液中硫酸鋰含量理論量計(jì)算過量5%~15%加入鈣鹽混勻，在80-90℃條件下反應(yīng)2-4小時(shí)，將硫酸鋰轉(zhuǎn)型為其他鋰鹽；

g、過濾洗滌：先將步驟f的轉(zhuǎn)型料漿進(jìn)行過濾，去除大部分不溶的硫酸鈣，再用80-90℃的去離子熱水洗滌濾餅2-4次，洗滌液返回至f步驟；

h、深度除雜：往步驟g除鈣后的凈化液中按溶液中Ca²⁺含量計(jì)算加入Na₂CO₃除鈣，再按溶液中SO4^2-計(jì)算加入八水氯化鋇除硫酸根，過濾后得到鋰鹽溶液；

i、中和：向步驟h得到的鋰鹽溶液中加入鹽酸溶液，將pH值調(diào)至7.0;

j、蒸發(fā)濃縮：將經(jīng)過步驟h得到的鋰鹽溶液蒸發(fā)濃縮至濃度為30%~50%的鋰鹽溶液；

k、冷卻析鈉：將步驟i獲得的鋰鹽飽和溶液冷卻至室溫進(jìn)行析鈉，然后再離心分離析鈉溶液得到析鈉母液；

l、濃縮結(jié)晶：將經(jīng)過步驟k獲得的析鈉溶液蒸發(fā)結(jié)晶得到過飽和溶液；

m、分離與干燥：離心分離步驟k獲得的過飽和溶液，結(jié)晶物經(jīng)淋洗、干燥后得到無水鋰鹽產(chǎn)品，結(jié)晶母液和洗滌液返回步驟k中循環(huán)使用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從鋰輝石提鋰制備鋰鹽的方法，其特征在于，所述步驟f加入的鈣鹽為Ca(NO₃)₂、CaCl₂中的一種，得到的鋰鹽為LiNO₃或LiCl。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從鋰輝石提鋰制備鋰鹽的方法，其特征在于，所述步驟e、h采用立式葉濾機(jī)進(jìn)行精密過濾。