[發明專利]降低回收甲酸鈉中氯化鈉雜質含量的方法

無效

• 申請號: 201210242991.5
• 申請日: 2012-07-13
• 公開（公告）號: CN102746134A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 鄧帛輝;鄧偉國
• 申請（專利權）人: 湖南中成化工有限公司
• 主分類號: C07C53/06
• 分類號: C07C53/06;C07C51/42;C07C51/43
• 代理公司: 株洲市奇美專利商標事務所 43105
• 代理人: 肖美哲

技術領域

本發明涉及一種降低回收甲酸鈉中氯化鈉雜質含量的方法，該方法適用于從保險粉母液中回收甲酸鈉。

技術背景

經過近二十多年的發展，甲酸鈉法已逐步取代鋅粉法成為保險粉生產的最主要的方法。甲酸鈉是甲酸鈉法生產保險粉的主要原料之一，在甲酸鈉法生產保險粉的過程中，普遍采用甲酸鈉過量的工藝，每次反應產生的母液只有一部分循環用于下次合成反應，多余的母液需要進行綜合回收處理。被處理的母液中除溶劑甲醇外，還含有亞硫酸氫鈉、硫代硫酸鈉、甲酸鈉、氯化鈉等無機鹽以及對系統有害的有機聚合物。對多余的母液進行綜合回收現已成為甲酸鈉法保險粉生產必不可少的工藝過程。保險粉生產多余的母液經過中和、精餾、精餾殘液濃縮等工序，分別得到無水亞硫酸鈉、溶劑甲醇和回收甲酸鈉，其中在精餾殘液濃縮工序得到的回收甲酸鈉返回保險粉合成系統作為生產原料。

純堿也是生產保險粉的主要原料之一，氯化鈉是純堿的主要雜質。回收甲酸鈉中氯化鈉雜質源頭上來自于純堿且隨純堿中氯化鈉含量升高而升高。當氯化鈉雜質含量高的回收甲酸鈉返回保險粉合成系統作為生產原料時，反過來會引起保險粉合成母液中氯化鈉含量含量上升進而對保險粉的合成產生不利影響。

生產實踐證明，在保險粉母液回收處理過程中，精餾殘液濃縮工序回收的甲酸鈉中的氯化鈉的含量對保險粉產品質量影響較大，當回收甲酸鈉中的氯化鈉含量偏高達到9%以上時，所生產的保險粉粒度差并引起保險粉產品收率下降。

盡管回收甲酸鈉中的氯化鈉雜質的含量可以通過降低原料純堿中的氯化鈉含量來控制，但出于降低生產成本等因素的考慮，在不得不使用氯化鈉含量偏高的純堿時，則應尋求降低回收甲酸鈉中的氯化鈉雜質含量的其它途徑。

發明內容

本發明的目的在于克服上述缺陷，提供一種在原料純堿的氯化鈉雜質含量高時降低回收甲酸鈉中的氯化鈉雜質含量的方法。

本發明的技術方案是：降低回收甲酸鈉中氯化鈉雜質含量的方法，該方法適用于從保險粉母液中回收甲酸鈉，其特征在于，所述的降低回收甲酸鈉中氯化鈉雜質含量的方法，是在精餾殘液濃縮工序分離出氯化鈉，工藝步驟如下：

A、在真空度-0.08～-0.09Mpa下，加熱濃縮精餾殘液至物料溫度為105～110℃，使氯化鈉從殘液中析出；

B、關閉真空，放空，繼續加熱至物料溫度達到130～135℃，使殘液真空濃縮過程中結晶析出的甲酸鈉溶解；

C、物料溫度達到130～135℃后，將物料放入用蒸汽加熱保溫的帶夾套的過濾器，真空抽濾，使物料中析出的氯化鈉與物料溶液分離；

D、將抽濾所得的物料溶液放入結晶釜，加入約1/4物料溶液體積的甲醇，經常規的萃取、結晶后，再經壓濾、干燥過程，得到氯化鈉雜質含量低的回收甲酸鈉。

采用本方法獲得的回收甲酸鈉產品，其甲酸鈉含量大于88%，雜質氯化鈉含量低于5%。

具體實施方式

以下用實例對本發明進行了詳細說明。

實施例1

取車間某批精餾殘液，分析結果為：比重1.108、氯化鈉33.1克/升、亞硫酸鈉2.1克/升、硫代硫酸鈉25.3克/升、甲酸鈉197.9克/升。向1000毫升四口瓶內累計加入2500毫升上述精餾殘液，在真空度為-0.09Mpa、攪拌下加熱濃縮，當濃縮至溶液溫度105℃時，關閉真空，放空，繼續加熱濃縮至溶液溫度130℃時，停止濃縮，趁熱將物料轉入用蒸汽加熱保溫的帶夾套的過濾器，真空抽濾，獲得濾液410毫升，該濾液轉入帶回流冷凝管、攪拌的結晶反應器內，加入100毫升的甲醇，自然冷卻結晶至60～70℃，抽濾、離心分離，將濾餅烘干得固體回收甲酸鈉，用化學分析法測定回收甲酸鈉中氯化鈉、亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉和甲酸鈉的含量，測定值分別為4.8%、1.8%、3.4%和89.9%。

實施例2

向1000毫升四口瓶內累計加入與實施例1相同的2500毫升的精餾殘液，在濃縮真空度為-0.08Mpa、攪拌下加熱濃縮，當濃縮至溶液溫度110℃時，關閉真空，放空，繼續加熱濃縮至溶液溫度135℃時，停止濃縮，趁熱將物料轉入用蒸汽加熱保溫的帶夾套的過濾器，真空抽濾，獲得濾液370毫升，該濾液轉入帶回流冷凝管、攪拌的結晶反應器內，加入95毫升的甲醇，自然冷卻結晶至60～70℃，抽濾、離心分離，將濾餅烘干得固體回收甲酸鈉，用化學分析法測定回收甲酸鈉中氯化鈉、亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉和甲酸鈉的含量，測定值分別為3.7%、1.4%、3.7%和91.2%。

實施例3