[發明專利]一種用于Carius管Os原位蒸餾的裝置及檢測方法無效

申請號：	201210242521.9	申請日：	2012-07-12
公開（公告）號：	CN102778497A	公開（公告）日：	2012-11-14
發明（設計）人：	李文君;彭競陽;張連昌;相鵬	申請（專利權）人：	中國科學院地質與地球物理研究所
主分類號：	G01N27/62	分類號：	G01N27/62;G01N1/34
代理公司：	中科專利商標代理有限責任公司 11021	代理人：	周長興
地址：	100101 ***	國省代碼：	北京;11
權利要求書：	查看更多	說明書：	查看更多
摘要：
搜索關鍵詞：	一種用于 carius os 原位蒸餾裝置檢測方法
鉆瓜網技術展會專利詞庫專利權人專利榜在售專利公布日期熱門專利

【說明書】：

技術領域

本發明屬于一種Os定年與同位素示蹤技術，具體地涉及一種用于Carius管Os原位蒸餾的裝置。

本發明還涉及利用上述裝置進行蒸餾的方法。

技術背景

近年來，Re-Os定年與同位素示蹤技術受到越來越廣泛的重視。由于新發現的輝鉬礦越來越多，因此Re-Os測試研究任務越來越繁重。通常，Os的精準測定是Re-Os定年的重要環節，而Os的分離速度是影響定年效率的關鍵因素，因此，迫切需要進一步提高Re-Os測試的效率。

Os分離，對ICP-MS測量而言，最常用的方法為蒸餾法[杜安道，屈文俊，李超等，錸-鋨同位素定年方法及分析測試技術的進展，2009，巖礦測試，28(3)：288-304]。常規蒸餾法需占用較大的空間，清洗工作量大，同時會排放大量酸、堿廢液[李超，屈文俊等，Carius管直接蒸餾快速分離鋨方法研究，2010，巖礦測試，29，14-16]。插入式(Plug?in)小瓶Os蒸餾技術[T.F.，R.Frei，Schweizerische?Mineralogische?und?Petrographische?Mitteilungen，1997，77：123-127]可克服上述問題，但所用Teflon瓶易吸附Os，清洗困難。Qi?et?al.[Liang?Qi，Mei-Fu?Zhou，Jianfeng?Gao?et?al，An?improved?Carius?tube?technique?for?determination?of?low?concentrations?of?Re?and?Os?in?pyrites.J.Anal.At.Spectrom.，2010，25：585-589]和李超[李超，屈文俊等，Carius管直接蒸餾快速分離鋨方法研究，2010，巖礦測試，29：14-16]等先后報道了采用Carius管原位蒸餾分離Os的方法，縮短了流程，提高了工作效率，但是前人方法實際操作上均有諸多不便之處，如Os蒸汽泄漏時有發生、Teflon材質堵板及密封條容易造成Os的記憶效應以及Carius管不能固定等問題。因此上述方法，不適用于批量樣品測試。Jin[Xindi?Jin，Andao?Du，Wenjun?Li，J.Anal.At.Spectrom.，2010，26：1245-1252]等使用自制接口將OsO₄蒸汽連接到霧化器的載氣口，在Carius管溶樣后原位蒸餾在線測定了Os同位素比值，改進了前人工作中換樣不方便、易滅火的問題，但是依然存在需要經常清洗矩管、儀器房間酸氣太重等問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用于Carius管Os原位蒸餾的裝置。

本發明的又一目的在于提供一種利用上述裝置進行Os原位蒸餾的方法。

為實現上述目的，本發明提供的用于Carius管Os原位蒸餾的裝置，主要包括：

電加熱蒸汽浴鍋的頂蓋開設有多個與Carius管徑相匹配的圓孔，電加熱蒸汽浴鍋內的中間設有帶小孔的隔板，Carius管垂直插入電加熱蒸汽浴鍋的頂蓋圓孔中，Carius管的底部托在隔板圓孔上，確保Carius管置于蒸汽中；

Carius管的上部用滴瓶膠頭密封，在滴瓶膠頭膠頭頂部分別開設有進氣孔和出氣孔；

進氣孔插設一進氣細管，出氣孔插設一出氣細管；進氣細管一端延伸至Carius管的底部，另一端連接至外部氣源；出氣細管一端延伸至Carius管的頸部，另一端連接至吸收瓶的底部。

所述的裝置中，電加熱蒸汽浴鍋的頂蓋插設一溫度計，溫度計底端的水銀部分浸沒在蒸氣浴中；溫度計上端支撐一個塑料板，連接外部氣源的進氣細管固定在塑料板上。

所述的裝置中，進氣毛細管和出氣毛細管為內徑0.5mm、外徑0.9mm的Teflon細管。

所述的裝置中，Carius管的頸部處設有一個鼓包，以防滴瓶膠頭與Carius管連接處漏氣。

所述的裝置中，外部氣源為2.5瓦鼓氣泵。

所述的裝置中，吸收瓶放入內裝冰水的透明塑料盒內。