[發(fā)明專利]一種具有長(zhǎng)余輝發(fā)光功能的Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+納米線的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210242163.1
• 申請(qǐng)日: 2012-07-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102775985A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-11-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李鋒鋒;張明熹;呂朝霞;王超;楊文毅;黃志鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北聯(lián)合大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/59
• 分類號(hào): C09K11/59
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種具有長(zhǎng)余輝發(fā)光功能的Sr₂MgSi₂O₇:Eu²⁺，Dy³⁺納米線的合成方法，屬于無(wú)機(jī)非金屬材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)

長(zhǎng)余輝材料是一種特殊的發(fā)光材料，在室溫下，其發(fā)光在去掉激發(fā)源的情況下仍可持續(xù)幾個(gè)小時(shí)以上的時(shí)間。由于人們對(duì)環(huán)保與節(jié)能的日益重視，長(zhǎng)余輝材料的應(yīng)用領(lǐng)域也不斷擴(kuò)大，被廣泛使用在應(yīng)急顯示、交通標(biāo)示、夜光表、織物印花等領(lǐng)域，同時(shí)在大屏幕彩色顯示板、電腦顯示器、X射線增感屏、信息存儲(chǔ)等領(lǐng)域具有極大的應(yīng)用潛力。長(zhǎng)余輝發(fā)光材料已成為人們?nèi)粘Ｉ钪胁豢扇鄙俚牟牧稀?/p>

研究較早的長(zhǎng)余輝材料主要是硫化物，缺點(diǎn)是易水解、穩(wěn)定性較差，發(fā)光強(qiáng)度及余輝性能不太理想。二十世紀(jì)60年代末以來(lái)，堿土鋁酸鹽長(zhǎng)余輝材料得到廣泛的研究，該體系具有發(fā)光亮度高，余輝時(shí)間長(zhǎng)，不含放射性元素等優(yōu)點(diǎn)，然而鋁酸鹽體系長(zhǎng)余輝材料也存在抗?jié)裥圆睿瑹Y(jié)溫度高，發(fā)光顏色單一等缺點(diǎn)。近年來(lái)，為了提高材料的發(fā)光性能，人們不斷開(kāi)拓新型基質(zhì)體系，以硅酸鹽材料研究最多。由于硅酸鹽材料具有化學(xué)穩(wěn)定性好、耐水性強(qiáng)、紫外輻照性穩(wěn)定、應(yīng)用特性優(yōu)異等特點(diǎn)，而且高純二氧化硅原料價(jià)廉、易得，燒結(jié)溫度比鋁酸鹽體系低100℃以上，因此最有希望取代鋁酸鹽的成為新一代最實(shí)用、最廉價(jià)的長(zhǎng)余輝發(fā)光材料。

同時(shí)，研究人員為了提高硅酸鹽材料的長(zhǎng)余輝性能，挖掘其應(yīng)用潛力，不斷探索長(zhǎng)余輝材料納米合成技術(shù)。申請(qǐng)?zhí)枮?00610129257.2的發(fā)明專利報(bào)道了一種納米硅酸鹽長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的制備方法。本發(fā)明的制備方法是采用溶膠-凝膠技術(shù)，配方中以硅酸鹽為基質(zhì)，使用Eu²⁺作為激活劑，Dy³⁺為輔助激活劑，通過(guò)加入含硼的化合物提高余輝性能，從而形成硅酸鹽長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的化學(xué)配方組成，其分子式為Sr_2-x-yMgSi₂O₇:Eu_x，Dy_y，其中0.001＜x＜0.05，0.001＜y＜0.05，H₃BO₃＝0～0.3mol。使其利用納米合成技術(shù)，制備納米尺度的長(zhǎng)余輝發(fā)光材料，從而解決了現(xiàn)有長(zhǎng)余輝發(fā)光粉體顆粒粗大，且激活離子等不能在基質(zhì)中均勻分布等降低發(fā)光強(qiáng)度的問(wèn)題，大大擴(kuò)展了此類長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的應(yīng)用領(lǐng)域。翟永清等人于河北大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)2007年第27卷第2期等155～159頁(yè)發(fā)表的《凝膠-燃燒法合成Sr₂MgSi₂O₇:Eu²⁺，Dy³⁺藍(lán)色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料》一文中報(bào)道了一種采用凝膠-燃燒法合成Sr₂MgSi₂O₇:Eu²⁺，Dy³⁺藍(lán)色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的方法，首先將Eu₂O₃、Dy₂O₃溶于濃硝酸，制成Eu(NO₃)₃、Dy(NO₃)₃溶液，其準(zhǔn)確濃度用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，然后在100ml坩堝中加入一定體積的共溶溶劑無(wú)水乙醇，按目標(biāo)產(chǎn)物Sr₂MgSi₂O₇:0.02Eu²⁺，0.04Dy³⁺的化學(xué)計(jì)量比，依次加入Si(OC₂H₅)₄、Eu(NO₃)₃和Dy(NO₃)₃溶液，Mg(NO₃)₂·6H₂O、Sr(NO₃)₂、H₃BO₃、尿素及少量水，攪拌使各物料完全溶解并混合均勻，調(diào)節(jié)pH值，在60～65℃水浴下加熱蒸發(fā)，直至形成凝膠，將此凝膠在烘箱中于85℃下干燥，得干凝膠。然后將盛有干凝膠的坩堝置于馬弗爐中，在一定爐溫下(600～800℃)起火燃燒，燃燒過(guò)程中放出大量氣體，火焰呈紅黃色，整個(gè)過(guò)程持續(xù)約2min之后，取出坩堝，加蓋冷卻至室溫，將所得前驅(qū)物研細(xì)，在1000℃還原處理1h即得目標(biāo)產(chǎn)物，樣品呈淺黃綠色。但該方法制備的材料內(nèi)部顆粒外形不規(guī)則，尺寸大小不一，一次晶粒尺寸在100nm以下，由于產(chǎn)物顆粒小，表面能大，導(dǎo)致一些大的團(tuán)聚體的存在。