[發明專利]一種鋱摻雜的鎢酸鋅長余輝納米棒陣列的合成方法

有效

• 申請號: 201210242154.2
• 申請日: 2012-07-07
• 公開（公告）號: CN102775989A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 李鋒鋒;張明熹;杜蛟;李娟娟;呂朝霞;董翠之;張麗芳
• 申請（專利權）人: 河北聯合大學
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種鋱摻雜的鎢酸鋅長余輝納米棒陣列的合成方法，屬于無機非金屬材料領域。

背景技術

長余輝材料是指能夠吸收和儲存外界光輻照的能量，然后在室溫下可緩慢地以可見光的形式釋放這些能量的材料。長余輝材料是一種符合二十一世紀發展要求的新型功能材料，具有高效、節能、綠色、環保的特點，其應用范圍也從照明、裝飾擴展到了通訊、顯示和存儲等領域。

隨著長余輝玻璃材料的不斷開發，各種新型材料的不斷涌現，目前研究較多的為硫化物、鹵化物、鋁酸鹽、硅酸鹽、磷酸鹽和硼酸鹽等體系，但以鎢酸鹽為基質的長余輝材料未見報道。鎢酸鹽是一種重要的上轉化發光材料的基質，臧競存等人于2005年第33卷第5期第538～541頁的硅酸鹽學報的《Ho³⁺:ZnWO₄的光譜和上轉換發光》一文，報道了一種用提拉法生長出光學質量的Ho³⁺:ZnWO₄單晶的方法，將光譜純ZnO、WO₃和Ho₂O₃粉料按一定配比稱量，混勻，放入鉑坩堝加熱，在大氣氣氛中生長，晶體沿[001]方向提拉，溫度梯度30℃/cm，提拉速度2mm/h，籽晶轉速35r/min，Al₂O₃粉中1100℃保溫3h后隨爐自然冷卻，以消除氧空位形成的色心和晶體中的熱應力。

本專利與上述報道不同，本專利采用載有ZnO種子膜的玻璃片作為基片，浸入生長液中，生長成鋱摻雜的鎢酸鋅長余輝納米棒陣列。

發明內容

本發明主要涉及一種鋱摻雜的鎢酸鋅長余輝納米棒陣列的合成方法，具體發明內容如下：

1)基片處理：將玻璃片放入含3mol/L?H₂SO₄和9mol/LH₂O₂的混合水溶液中浸泡2小時，去除表面雜質，使玻片表面羥基化，然后用蒸餾水洗滌，去除殘余酸液及雜質，將表面羥基化后的玻璃片依次放入丙酮及無水乙醇中各自超聲處理15min，超聲振蕩的頻率為20～50kHz，然后用蒸餾水洗滌，自然晾干備用；

2)ZnO種子膜的制備：取0.4～1.0g醋酸鋅溶于100ml無水乙醇中，攪拌制得均勻透明的拉膜溶液，采用浸漬提拉法，將玻璃片浸入拉膜溶液中10min，然后以1～2cm/min的速度勻速拉出，于干燥箱40～60℃烘干小時，按上述方法反復涂膜1～3次，將涂膜后的玻片放入馬弗爐中450℃焙燒1～2小時，制得ZnO種子膜；

3)鋱摻雜的鎢酸鋅納米棒陣列的生長液的配制：按摩爾比硝酸鋅∶硝酸鋱＝1∶0.05～0.1，溶于蒸餾水制成0.002～0.005mol/L的硝酸鹽水溶液，按摩爾比硝酸鋅與硝酸鋱總量∶鎢酸鈉＝1∶1，在硝酸鹽溶液中引入鎢酸鈉，磁力攪拌0.5～1小時，形成懸濁液，再按硝酸鋅∶六次甲基四胺摩爾比為1∶1～2，引入表面活性劑六次甲基四胺，磁力攪拌0.5～1小時，并用3.0mol/L的硝酸溶液調節pH值至2～4，使得懸濁液中沉淀溶解，形成透明的生長液；

4)鋱摻雜的鎢酸鋅納米棒陣列的生長：載有ZnO種子膜的玻璃片平放入生長液中，并控制生長液的水浴溫度為40～80℃，生長12～24小時后，取出玻璃片，用蒸餾水洗滌，于干燥箱50～80℃烘干24～48小時，即得到具有發光性能的鋱摻雜的鎢酸鋅納米棒陣列。

2、上述步驟中涉及磁力攪拌的速度控制在200～300r/min。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明進行詳細說明，本發明不受這些制造實施例所限。

實例1

1)基片處理：將玻璃片放入含3mol/L?H₂SO₄和9mol/LH₂O₂的混合水溶液中浸泡2小時，處理后的玻璃片依次放入丙酮及無水乙醇中各自超聲處理15min，超聲振蕩的頻率為20～50kHz，然后用蒸餾水洗滌，自然晾干備用；

2)ZnO種子膜的制備：取0.5g醋酸鋅溶于100ml無水乙醇中，攪拌制得均勻透明的拉膜溶液，采用浸漬提拉法，將玻璃片浸入拉膜溶液中10min，然后以1cm/min的速度勻速拉出，于干燥箱60℃烘干小時，按上述方法反復涂膜3次，將涂膜后的玻片放入馬弗爐中450℃焙燒1小時，制得ZnO種子膜；