[發明專利]0,0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的合成方法

有效

• 申請號: 201210242069.6
• 申請日: 2012-07-13
• 公開（公告）號: CN102796135A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 王亞濤;楊曉亮;劉麥女;王麗娟;李亞利
• 申請（專利權）人: 洛陽市奧達化工有限公司
• 主分類號: C07F9/40
• 分類號: C07F9/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于有機磷化合物制備領域，具體地說涉及一種0，0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的合成方法。?

背景技術

0-(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯(商品名：P507)是目前廣泛使用的高效酸性有機磷萃取劑，用于鎳-鈷、銅-鋅分離以及稀土金屬的分離提純，其結構式如下式所示：?

目前，通用的合成方法是0，0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯經水解脫去一個酯基，如下式所示：?

該合成方法的關鍵是合成中間體0，0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯，目前該中間體的合成主要是通過亞磷酸二異辛酯用當量的強堿(如乙醇鈉的乙醇溶液)與亞磷酸二異辛酯發生質子交換反應，生成亞磷酸二異辛酯鈉鹽，亞磷酸二異辛酯陰離子在無水無氧條件下?與過量鹵代烷通過Michaelis-Becker反應生成0，0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯，其合成路線如下式所示。?

該方法存在試劑昂貴、條件苛刻、處理過程繁瑣，副產物多，反應速率、過程難控制，收率低等缺點。?

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供一種能降低反應溫度，縮短反應工序，簡化后處理過程，從而降低生產成本，并且操作工藝簡單，產量、收率高，適宜工業化生產的0，0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的合成方法。?

本發明的0，0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的合成方法，其包括如下步驟：?

A、在反應容器中通入干燥N₂，將40重量份的質量分數為20％-50％氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液、30重量份的二氯甲烷、0.90重量份的甲基三辛基溴化銨以及14.85重量份的氯代異辛烷置于反應容器中，然后對反應容器中的物料室溫下攪拌10-15min；?

B、使反應容器中的物料溫度保持在10℃-20℃，然后向反應容器中滴加30.7重量份的亞磷酸二異辛酯和30重量份二氯甲烷溶劑，滴加完畢后，保持溫度在10℃-20℃并攪拌4-5h；?

C、氣相檢測反應容器中無氯代烷，靜置分層，分去水層，有機相用水洗滌一次；?

D、水相用20-30重量份乙醚洗滌反應容器中的物料一次，合并?有機相，每次用20-30重量份飽和食鹽水，分別洗滌反應容器中的物料三次，用無水硫酸鈉干燥有機相，減壓蒸餾除去有機溶劑，得到產品0，0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯。?

本發明的0，0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的合成方法，其中所述步驟B中使反應容器中的物料溫度保持在15℃-20℃。?

與現有技術相比，本發明的有益效果為：?

本發明降低了反應溫度，傳統工藝以亞酯陰離子與大大過量鹵代烷發生親核取代反應發生在高于190℃的高溫下，本發明反應在溫和條件下進行，避免了傳統合成方法中高濃度的亞酯鈉鹽在發生Michaelis-Becker時所發生的一些副反應，減少了初始產物中雜質的種類和含量，簡化了后處理流程。并且產率高，原料浪費少，可大幅度降低成本，降低設備投資。相轉移催化劑的使用，不僅縮短了反應時間，而且大大提高了反應收率，節約了能耗，降低了生產成本。由于減少了反應工序，使得生產成本進一步降低，產率也更高，原料浪費更少。總之，本發明的0，0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的合成方法操作簡便，產量、收率高，生產成本低，設備投資少，較現有的方法更加適用于工業化生產。因此，本發明的0，0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的合成方法具有突出的實質性特點和顯著的進步，即具有創造性。?

具體實施方式

下面對本發明的具體實施方式作進一步詳細描述。?

以下實施例用于說明本發明，但不用來限制本發明的范圍。?

本發明涉及的化合物(I)合成原理如下式所示：?