[發明專利]一種從氧化后的釹鐵硼廢料中提取稀土的方法

無效

• 申請號: 201210241995.1
• 申請日: 2012-07-13
• 公開（公告）號: CN102719674A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 楊劍
• 申請（專利權）人: 贛縣金鷹稀土實業有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B1/02;C22B3/10;C22B3/20;C22B59/00
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 胡山

技術領域

本發明涉及稀土資源回收和循環利用技術領域，特別是涉及一種從氧化后的釹鐵硼廢料中提取稀土的方法。

背景技術

釹鐵硼永磁體是一種性能優越的永磁材料，自從1983年問世以來，就從眾多的永磁材料中脫穎而出，被廣泛應用于高科技的各個領域。由于釹鐵硼永磁材料具有高剩磁、高矯頑力、高磁能積而成為永磁材料中的佼佼者，被公認為“磁王”。我國在釹鐵硼永磁材料生產方面已初步形成了自己的產業體系，產量約占全球總額的45%。近年來，中國燒結釹鐵硼的產量以35%的速度增長，估算2010年我國釹鐵硼的產量已超過10萬噸。

在生產釹鐵硼永磁元件的過程中，必須對其進行機械加工，并使之成為長方形、正方形、圓形、內外圓形、瓦形和特殊形狀的磁件。在這一加工過程中將產生不少切料、割料和磨料類的廢料，加上不合格的磁件，其廢料量約為原料重量約30%。以2010年我國10萬噸釹鐵硼產量計，當年的錢鐵硼邊角廢料和不合格產品總量約3萬噸。

釹鐵硼邊角廢料的組成成分與成品幾乎完全一致，含有約30%左右的稀土元素，60%~65%的鐵，另有鉆、鋁。上述稀土元素中約90%左右為Nd，其余為Dy,?Tb,?Gd,?Ho等；隨著永磁材料生產廠家對Pr或者Pr-Nd原料的采用，錢鐵硼邊角廢料中往往還含有Pr。

在世界制造業，新材料產業中心向中國轉移的過程中，作為高新技術產業基礎的新材料行業備受矚口，作為新材料產業重要組成部分的稀土永磁材料，尤其是釹鐵硼生產上，已經初步形成了自已的產業體系，產量己占到了世界總額的45?%。

根據目前關于釹鐵硼廢料回收利用方法的已有文獻報道和專利，其主要方法包括：氟化物沉淀法、硫酸-復鹽沉淀工藝、采用鹽酸為溶劑的全溶法、氧化焙燒-鹽酸溶解等；這些方法對包括Nd,Pr,Dy,Tb,Gd,Ho等不同稀土元素的回收缺乏進行清晰分質的針對性措施。在具體生產實施過程中，存在回收利用率低，固、液廢棄物產生量大以及稀土產品品質不高等情況。

發明內容

本發明的目的是提供一種從氧化后的釹鐵硼廢料中提取稀土的方法.，其目的是為了解決以往釹鐵硼廢料回收環節所存在的回收利用率低，固、液廢棄物產生量大以及稀土產品品質不高等問題，從而提供一種以釹硼廢料為原料回收氧化氧化鐠釹、氧化鏑、氧化鋱、氧化鈥、氧化釓的生產方法。

本發明的目的是這樣實現的：一種從氧化后的釹鐵硼廢料中提取稀土的方法，該方法包括以下步驟：

??a.將釹鐵硼廢料加水調配；

??b.將調配好的原料進行過濾；

??c.對過濾后的泥料進行氧化焙燒；

??d.對一次球磨后原料進行二次雷蒙磨；

??e.對二次研磨的產物加酸浸出；

??f.對加酸浸出的產物進行固液分離，分離后的料液萃取除鐵，形成氯化稀土；

??g.采用P507煤油-鹽酸分離體系萃取分離氯化稀土；

??h.分離后的氯化稀土中，對其中的氯化鐠釹進行萃取除鋁；

??i.對分離后的稀土溶液分別進行沉淀；

j.對沉淀進行灼燒。

其中，步驟a中，錢鐵硼廢料和水的重量比優選為2：3，其正負誤差不超過10%。

步驟a中，與釹鐵硼廢料混合的水優選為去離子水。

步驟b中，優選控制形成的泥料的粒度范圍為90-200目。

步驟b中，所述泥料經過過濾后的含水量優選控制在20?%?-30%。其目的是提高氧化設備的生產效率，并且提高物料的氧化效率，從而提高物料回收效率。

步驟c中，氧化焙燒的溫度范圍優選為800攝氏度到950攝氏度之間。其目的是提高亞鐵鹽的氧化速度，提高物料回收效率。

步驟e，加入的酸優選為鹽酸、硝酸和硫酸中的一種或幾種。

步驟e，還向二次研磨得到的產物中加入氧化物，所述氧化物優選為高錳酸鉀、氯酸鈉、氯酸鉀和雙氧水中的一種或幾種。

步驟h中，采用環烷酸萃取劑先萃取鋁離子；分離后對含鋁溶液再加入草酸沉淀稀土，使稀土與鋁分開。

步驟i中，加入碳酸氫銨或碳酸鈉以沉淀稀土。

上述從釹鐵硼廢料中回收稀土元素的方法中，增加了萃取除鋁的工藝過程。其目的是去除回收料稀土元素中的鋁元素，從而減少回收稀土氧化物在電解過程中，由于所含鋁元素在電解槽陰極附近聚集所帶來的負面效應，包括降低電耗，增加電解效率，延長電解槽壽命，增加稀土金屬產品的質量等等，從而優化了稀土產品的延伸領域，提高了稀土金屬產品的性能。

有益效果：