[發明專利]一種高性能液體丁苯橡膠的制備方法

有效

• 申請號: 201210241563.0
• 申請日: 2012-07-12
• 公開（公告）號: CN103539949A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 梁滔;魏緒玲;劉寶勇;張惠怡;鄭聚成;龔光碧;付含琦;史蓉;鄭紅兵
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C08G81/02
• 分類號: C08G81/02;C09D187/00
• 代理公司: 北京市中實友知識產權代理有限責任公司 11013
• 代理人: 張茵

1.一種液體丁苯橡膠的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1）萜烯樹脂的改性：在反應瓶中，加入100份質量百分比濃度為75%的乙醇，加熱到80~110℃，加入0.1～0.6份萜烯樹脂，啟動攪拌器攪拌至其完全溶解，然后加入0.1～0.5份溶解的纖維素醚，攪拌混合均勻；制得改性萜烯樹脂；

2）接枝膠乳的制備：在聚合釜中依次加入水50～150份、丁苯膠乳100份、2～10份乳化劑、5～15份分子量調節劑，用氮氣置換后，加入5～15份改性萜烯樹脂，攪拌、加熱，待聚合釜溫度達到30～60℃時加入0.1～0.4份引發劑，攪拌0.8～1h，然后在30～60℃聚合溫度下，反應5～8小時，加入0.1～0.5份終止劑，制得接枝膠乳；

3）凝聚：取100份接枝膠乳加入凝聚釜，加入20～100份水，0.2～0.5份防老劑，攪拌加熱，在20～80°C凝聚溫度下，加入3～15份凝聚劑，在20～80℃下攪拌1～3小時進行熟化、然后經洗滌、脫水、干燥得到液體丁苯橡膠。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的纖維素醚為甲基纖維素鈉、羥丙基甲基纖維素鈉、羧甲基纖維素鈉、羥乙基纖維素鈉。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的纖維素醚在加入萜烯樹脂之前，在水中進行溶解，水的用量與纖維素醚的加入量的質量比為100︰(0.1～0.8)。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于100份乙醇中萜烯樹脂的加入量為0.2～0.4份。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于萜烯樹脂的改性步驟中，纖維素醚的用量為0.1～0.3份。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的乳化劑為歧化松香皂，用量為4～6份。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的分子量調節劑選自叔十二碳硫醇、叔十碳硫醇、叔十四碳硫醇、叔十六碳硫醇。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的接枝膠乳的制備步驟中，改性萜烯樹脂的加入量為5～10份。

9.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于接枝膠乳的制備步驟中，所述的引發劑采用偶氮氨基化合物或過硫酸鹽。

10.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的終止劑選自二甲基二硫代氨基甲酸鈉、氫醌。

11.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于接枝膠乳的制備過程中，聚合溫度為40～50℃，反應5～8小時。

12.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的接枝膠乳的凝聚溫度為20～30℃。