[發(fā)明專利]一種從桉葉油副品中回收1,8-桉葉油素的方法

有效

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• 申請日: 2012-07-13
• 公開（公告）號: CN102850370A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝建春;王石;孫寶國;李友宏;鄭福平;孫金沅;黃明泉
• 申請（專利權(quán)）人: 北京工商大學(xué)
• 主分類號: C07D493/08
• 分類號: C07D493/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從桉葉油副品中回收1，8-桉葉油素的方法，制備的1，8-桉葉油素，可作為香料香精用于食品或日用化工行業(yè)，也可用于醫(yī)藥領(lǐng)域。?

背景技術(shù)

桉葉油為桉樹葉油腺細胞分泌出來的芳香精油，是世界十大精油之一，具有獨特的香氣和多種生物活性，廣泛用于日用化工、食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域。桉葉油的主要成分為1，8-桉葉油素。1，8-桉葉油素具有樟腦樣香氣，既可用于食用及日用香精的調(diào)配，亦是醫(yī)藥中的主要藥效成分，可起到抗菌、消炎、殺蟲的作用，近年研究表明1，8-桉葉油素有很好的抑制白細胞生長作用，這賦予其更大的應(yīng)用價值和發(fā)展空間。?

桉葉油工業(yè)生產(chǎn)是用桉樹的枝葉以水蒸氣蒸餾法蒸餾得到桉葉原油，經(jīng)精餾分離得到桉葉頭油(主要含蒎烯)，桉葉精油(含80wt％1，8-桉葉油素)、40w％松油醇、腳油(精餾后在塔釜中剩余的殘液為腳油)等產(chǎn)品。然后對桉葉精油(含80wt％1，8-桉葉油素)進一步提純得到99wt％的1，8-桉葉油素。工業(yè)上應(yīng)用較為成熟的方法是使用鄭循法等報道的冷凍離心法將80％桉葉油分離純化得到99wt％以上的1，8-桉葉油素。該方法首先將含量80wt％桉葉油在低溫-20℃下冷凍48h，之后用轉(zhuǎn)速為1200r/min的高速離心機離心甩濾，所得固體溶化后即為產(chǎn)品，收率可達到42％。?

通過上述的工藝流程，雖然可以得到較高純度的1，8-桉葉油素產(chǎn)品，卻產(chǎn)生了大量的桉葉油副產(chǎn)品，如：桉葉原油精餾階段在得到桉葉精油(含80wt％1，8-桉葉油素)的同時會得到松油醇餾分(含40wt％的α-松油醇)和腳油等副產(chǎn)品；而冷凍離心提純桉葉精油階段，在得到高純度桉葉油素的同時也會產(chǎn)生大量的母液。松油醇餾分中富含α-松油醇、松油烯-4-醇和乙酸松油酯等組分，在腳油、母液中含有大量的桉葉油素，檸檬烯，對聚傘花烴、γ-松油烯等天然成分。?

而這些桉葉油副產(chǎn)品既不易于出售，也不易處理，給廠家造成經(jīng)濟損失，增加其生產(chǎn)成本，也浪費了天然資源。由此，如何處理桉葉油副品，使其得到綜合有效利用，成為亟待解決的問題。?

由于1，8-桉葉油素、檸檬烯、傘花烴三者沸點相近，采用普通精餾方法很難從桉葉油副品中回收到較高純度1，8-桉葉油素。現(xiàn)有技術(shù)中，雖然Davis與譚新智等報道了以硫酸和磷酸組成的酸性溶液為萃取劑，從桉葉油副品中回收桉葉油素(US3923837，CN8610884)，但此方法存在的缺陷是操作步驟多，有大量的廢酸液排放，不利于工業(yè)化生產(chǎn)，也不利于環(huán)境保護。?

發(fā)明內(nèi)容

為解決這一問題，本發(fā)明采取了如下的技術(shù)方案：?

一種從桉葉油副品中回收1，8-桉葉油素的方法，將桉葉油副品經(jīng)過兩步精餾，第一步：在桉葉油副品中加入苯酚，苯酚用量與料液質(zhì)量比為0.3∶1～4∶1；減壓精餾，在塔頂溫度范圍為45～80℃時餾出脫除雜質(zhì)，脫除時間為1～6h，停止精餾，得釜底液；第二步：釜底液中加水，常壓精餾，接取塔頂溫度范圍90～100℃的餾分，接取時間為1～6h，所得餾分為1，8-桉葉油素與水的共沸物，共沸物分去水層，干燥，得1，8-桉葉油素。?

所述桉葉油副品為桉葉精油(含80wt％1，8-桉葉油素)經(jīng)冷凍離心技術(shù)制備高純(＞99wt％)1，8-桉葉油素時所產(chǎn)生的母液，或桉葉油原油精餾分離桉葉精油(含80wt％1，8-桉葉油素)時產(chǎn)生的腳油(精餾后塔釜中剩余的殘液為腳油)，桉葉油副品中1，8-桉葉油素含量＞30wt％。?

所述腳油是指精餾后塔釜中剩余的殘液，所述母液為冷凍離心分離除去固體所剩余的液體。所述塔頂溫度為組分從體系中餾出的沸程，所述脫除時間，為雜質(zhì)組分從開始餾出到基本餾盡的時間。?

本發(fā)明所述一種從桉葉油副品中回收1，8-桉葉油素的方法，第一步中所述減壓精餾，壓力為0.5～4kPa；第一步減壓精餾是為了脫除雜質(zhì)得釜底液，所述雜質(zhì)主要為蒎烯、檸檬烯、對聚散花烴等化合物，在塔頂溫度范圍45～80℃時，蒎烯、檸檬烯、對聚散花烴等雜質(zhì)將從體系中餾出，此餾出過程即為使雜?質(zhì)脫除，在1～6h內(nèi)這些雜質(zhì)基本餾盡，即脫除時間為1～6h。?

本發(fā)明所述一種從桉葉油副品中回收1，8-桉葉油素的方法，第一步減壓精餾中所述苯酚，其用量與物料質(zhì)量比一般為0.3∶1～4∶1；苯酚用量與物料中1，8-桉葉油素含量有關(guān)，含量越高用量越多；苯酚的加入可為苯酚加入物料中，也可為物料加入苯酚中，減壓精餾前，加熱攪拌約0.5～1h使苯酚與物料充分混合，效果更好。?