[發明專利]一種快速無損鑒別初榨橄欖油和油橄欖果渣油的方法

無效

• 申請號: 201210241033.6
• 申請日: 2012-07-12
• 公開（公告）號: CN102735642A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 申世剛;夏立婭;孫漢文;李超;張曉瑜;谷亞坤;尹華蕊
• 申請（專利權）人: 河北大學
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35
• 代理公司: 石家莊匯科專利商標事務所 13115
• 代理人: 王琪

1.一種快速無損鑒別初榨橄欖油和油橄欖果渣油的方法，其特征步驟包括：

A、掃描初榨橄欖油、油橄欖果渣油及二者的混合油的近紅外光譜圖：將油橄欖果渣油摻入初榨橄欖油中制備樣液，摻入的質量分數分別為2%、4%、6%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%、95%；將初榨橄欖油、油橄欖果渣油及混合油分別裝入樣品杯中，排除樣品杯內氣泡，以儀器的內置背景作為參比，在15℃-16℃室溫下，利用傅里葉近紅外光譜儀采集12500㎝^-1-4000㎝^-1范圍內光譜信息，掃描分辨率為8㎝^-1；每個樣品掃描多次后取平均值；

B、光譜預處理：此步驟采用的預處理方法為一階導數處理，平滑點數為17；

C、建立鑒別模型：建立合格性測試定性鑒別模型、Fisher’s定性判別模型或者最小二乘回歸法定量預測模型；

D、掃描未知樣本的近紅外光譜圖：將未知樣本裝入樣品杯中，排除樣品杯內氣泡，以儀器的內置背景作為參比，在15℃-16℃室溫下，利用傅里葉近紅外光譜儀采集12500㎝^-1-4000㎝^-1范圍內光譜信息，掃描分辨率為8㎝^-1；每個樣品掃描多次后取平均值；

E、未知樣本的光譜預處理：將未知樣本近紅外光譜圖平均譜圖經過一階導數處理，平滑點數17；

F、定性或定量判斷：利用步驟C中建立的合格性測試定性鑒別模型、Fisher’s定性判別模型或者最小二乘回歸法定量預測模型對未知樣品進行定性或定量測定。

2.根據權利要求1所述的快速無損鑒別初榨橄欖油和油橄欖果渣油的方法，其特征在于：步驟C中建立“合格性測試定性鑒別模型”的具體方法為：初榨橄欖油作為“參考產品”，混合油及油橄欖果渣油作為“測試樣品”；首先，在預處理后的光譜范圍4000cm^-1-12500cm^-1內，計算“參考產品”和“測試樣品”在每個波長點i上的吸收值的平均值A和標準偏差σ，根據公式CI=(A_參考,i-A_測試,i)/σ_參考,i計算置信系數CI，確定判別標準為4.8，即測試結果CI_max大于4.8，判定為混合油或油橄欖果渣油，測試結果CI_max小于等于4.8，判定為初榨橄欖油。

3.根據權利要求1所述的快速無損鑒別初榨橄欖油和油橄欖果渣油的方法，其特征在于：步驟C中建立“Fisher’s定性判別模型”的具體方法為：將初榨橄欖油、混合油及油橄欖果渣油樣品的近紅外一階導數光譜輸入SPSS軟件，利用主成分分析對數據進行降維處理，選取前6個主成分得分作為新變量進行判別分析；將初榨橄欖油樣本設為1組，不同比例的混合油樣本及油橄欖果渣油樣本設為2組，選取的新變量全部進入判別方程，利用Fisher’s線性判別方法建立判別模型，并進行交叉驗證；判別方程確定為：y=-1.430×Pcl+3.595×Pc2+5.689×Pc3+0.222×Pc4-4.242×Pc5-2.694×Pc6，其中Pcl為樣本第一主成分得分，Pc2為樣本第二主成分得分，pc3為樣本第三主成分得分，依此類推；確定第一組的質心在-27.486，第二組的質心在5.497，兩組的臨界值為-11.0，即未知樣本數據利用判別方程計算得分小于-11.0可判斷為初榨橄欖油。

4.根據權利要求1所述的快速無損鑒別初榨橄欖油和油橄欖果渣油的方法，其特征在于：步驟C中建立“最小二乘回歸法定量預測模型”的具體方法為：將預處理后混合油的光譜導入OPUS軟件中，建立新參數：樣品中油橄欖果渣油質量分數，并根據實際配置的混合油中油橄欖果渣油質量分數對其進行賦值，即：2%、4%、6%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%、95%，利用F檢驗對化學異常值進行剔除，優化分析模型以達到最佳線性關系：最佳分析參數是9400cm^-1-7498.4cm^-1和6102.1cm^-1-4597.8cm^-1兩個波數范圍為校正范圍，分析維數為10。