[發明專利]黃花烏頭發根生物轉化鹽酸關附甲素生產工藝

有效

• 申請號: 201210240850.X
• 申請日: 2012-07-12
• 公開（公告）號: CN102757429A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發明（設計）人: 李昌禹;王英平;白永智;金銀萍;鄭培和;盧淑波
• 申請（專利權）人: 李昌禹
• 主分類號: C07D471/08
• 分類號: C07D471/08
• 代理公司: 吉林長春新紀元專利代理有限責任公司 22100
• 代理人: 陳宏偉

1.一種黃花烏頭發根生物轉化鹽酸關附甲素生產工藝，其特征在于包括以下步驟：

取黃花烏頭干燥發根研磨成180~140μm細粉，用3~5倍量的30~95%乙醇冷浸24~25小時，超聲30min，收集乙醇液，至冷浸液無明顯生物堿反應為止，重復上述操作3~5次，合并乙醇液，靜置，減壓濃縮至無醇味，回收乙醇，得到浸膏；加入5倍量的水（20～30℃），然后用0.2mol/L?鹽酸調PH至?2～3，靜置后濾除沉淀；酸水液用10%氨水調PH至9～10之間，不斷攪拌，立即用甲基叔丁基醚萃取，收集醚液，萃取3~5次，合并醚液并減壓回收甲基叔丁基醚至濃縮液體積為原浸膏的5~10倍；靜置后取甲基叔丁基醚濃縮液上清液揮干后，用丙酮5~8倍量溶解，加濃鹽酸調PH至2，產生白色沉淀，并用丙酮洗滌沉淀，濾液靜置冷藏析晶，得到鹽酸關附甲素粗品，用甲醇或丙酮進行重結晶，于30℃干燥，即得；

所述超聲提取的頻率為：20KHz，功率為150W~200W，超聲提取時間為30~60分鐘；

所述鹽酸濃度為：0.01M—1M，氫氧化鈉溶液及氨水濃度為：0.01M—1M。