[發(fā)明專利]硝酸分解中低品位磷礦制備工業(yè)級磷酸的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210240524.9 | 申請日： | 2012-07-10 |
| 公開（公告）號： | CN102718200A | 公開（公告）日： | 2012-10-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李軍;賈旭宏;姜振勝;郭濤;金央;羅建洪 | 申請（專利權(quán)）人： | 中海石油化學(xué)股份有限公司;四川大學(xué) |
| 主分類號： | C01B25/22 | 分類號： | C01B25/22 |
| 代理公司： | 成都科海專利事務(wù)有限責(zé)任公司 51202 | 代理人： | 黃幼陵 |
| 地址： | 100029 北京市朝*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 硝酸 分解 品位 磷礦 制備 工業(yè) 磷酸 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于磷酸生產(chǎn)領(lǐng)域，涉及一種硝酸分解中低品位磷礦制備工業(yè)級磷酸的方法。
背景技術(shù)
現(xiàn)有的利用濕法磷酸為原料制備工業(yè)級磷酸的方法一般都是使用高品位磷礦，且大多采用硫酸分解磷礦。我國是一個嚴(yán)重缺硫的國家，2010年硫磺進(jìn)口超過1000萬噸，對外依存度達(dá)60%，導(dǎo)致硫磺價格呈幾何級增長；相比之下，我國硝酸產(chǎn)能卻嚴(yán)重過剩，硝酸價格逐年下降。另外，硫酸法每生產(chǎn)1噸工業(yè)級磷酸就會產(chǎn)生4.5～5.5噸磷石膏，目前世界每年排放的磷石膏達(dá)1.5億噸，國內(nèi)每年排放近5000萬噸，這不僅占用大量土地資源，而且對環(huán)境造成嚴(yán)重破壞；硝酸法則幾乎不產(chǎn)生磷石膏，且每產(chǎn)生1噸工業(yè)級磷酸約產(chǎn)生3.5噸硝酸鈣，而硝酸鈣是一種優(yōu)質(zhì)的速效肥料，十分暢銷。此外，硫酸分解磷礦過程中產(chǎn)生的硫酸鈣會包裹在礦粉表面，阻止其進(jìn)一步分解，從而降低了磷礦的分解率；而硝酸分解磷礦則不產(chǎn)生固體，因此不會出現(xiàn)包裹現(xiàn)象，分解率高。
但是，由于硝酸與磷酸分離困難，目前國內(nèi)利用硝酸分解磷礦工藝僅停留在制備硝酸磷肥的初級階段，如專利?CN?102351590?A，CN?1113900?A，尚未發(fā)現(xiàn)制備高附加值的工業(yè)級磷酸及精細(xì)磷酸鹽的報道；國外相關(guān)技術(shù)也多為制備硝酸磷肥的工藝，如美國專利US?3005697，US?3436205。
以磷酸作為產(chǎn)品的硝酸分解磷礦工藝在國外曾出現(xiàn)過兩種，一個是美國圣保羅氨制品公司（St.?Paul?Ammonia?Products?Inc.）于上世紀(jì)60年代開發(fā)的工藝，該工藝通過冷凍結(jié)晶除去95%的硝酸鈣，剩余的鈣以硫酸鈣的形式除去，剩余的硝酸則加入碳酸鋇，以硝酸鋇沉淀的形式除去。但是該法利用硫酸除鈣和鋇離子除硝酸根均不徹底，要得到高純度的磷酸還需進(jìn)一步凈化處理。另一種則是由挪威電化廠（Norsk?Hydro）開發(fā)的工藝，該工藝先進(jìn)行冷凍結(jié)晶除鈣，再利用硫酸進(jìn)行深度除鈣，剩余的硝酸則是以蒸發(fā)的形式除去的。該法的不足之處是蒸發(fā)能耗過大，而且鐵、鎂、鋁等雜質(zhì)的凈化處理未公開。有文獻(xiàn)（制純磷酸及其鹽類的過程開發(fā)——N235萃取分離硝酸制純磷酸及KH2PO4的研究，《化肥工業(yè)》1987年第04期，作者：朱曉達(dá)，李道純）報道了以硝酸、硝酸鉀、磷酸為原料，采用N235（一種叔胺混合物）為萃取劑萃取分離硝酸，萃余液濃縮結(jié)晶析出磷酸二氫鉀后得到較純的磷酸，但該工藝所采用的原料均為化學(xué)純，并未考慮硝酸分解磷礦得到的酸解液存在大量的鈣、鎂、鋁、鐵、氟等雜質(zhì)，且N235對磷酸的萃取率也較大，不利于提高磷酸的收率。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種硝酸分解中低品位磷礦制備工業(yè)級磷酸的方法，該方法不僅能獲得符合GB/T?2091-2008規(guī)定的一等品標(biāo)準(zhǔn)的工業(yè)級磷酸，而且有利于環(huán)境保護和經(jīng)濟效益的提高。
本發(fā)明所述硝酸分解中低品位磷礦制備工業(yè)級磷酸的方法，其工藝步驟如下：
（1）硝酸分解磷礦
硝酸分解磷礦主要涉及以下化學(xué)反應(yīng)：
10HNO3+Ca5F(PO4)3?=?5Ca(NO3)2?+3H3PO4+HF
2HNO3+CaO?=?Ca(NO3)2+H2O
2HNO3+MgO?=?Mg(NO3)2+H2O
6HNO3+Fe2O3?=?2Fe(NO3)3+3H2O
6HNO3+Al2O3?=?2Al?(NO3)3+3H2O；
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