[發(fā)明專利]一種N取代磺酰胺類化合物的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210240411.9
• 申請日: 2012-07-12
• 公開（公告）號: CN102775332A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔冬梅;朱凱;朱觀明;包愛情;武傲雪;柏春美
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C07C311/16
• 分類號: C07C311/16;C07C303/40
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種式（Ⅰ）所示的N取代磺酰胺類化合物的制備方法，所述的方法為：以式（Ⅲ）所示的磺酰胺類化合物與式（Ⅱ）所示的醚類化合物為反應(yīng)物，于溶劑中在質(zhì)子酸催化劑的作用下于30~200℃反應(yīng)1~48h，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液后處理制得式（Ⅰ）所示的N取代磺酰胺類化合物；所述質(zhì)子酸催化劑為三氟甲磺酸、硫酸、三氟乙酸、對甲苯磺酸或甲磺酸；所述溶劑為甲苯、二甲苯、乙腈、環(huán)己烷、水、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺或二氧六環(huán)；所述的磺酰胺類化合物與醚類化合物、質(zhì)子酸催化劑的投料物質(zhì)的量之比為1:1~25:0.1~10；

式（Ⅰ）或式（III）中，R₁為苯基、對甲基苯基、鄰甲基苯基或?qū)︿灞交皇剑á瘢┗颍á颍┲蠷₂為芐基、苯乙基、異丙基、異戊基或丁基。

2.如權(quán)利要求1所述的N取代磺酰胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述的質(zhì)子酸催化劑為95%~98%濃硫酸或三氟甲磺酸；所述的溶劑為甲苯、二甲苯、環(huán)己烷或二氧六環(huán)。

3.如權(quán)利要求2所述的N取代磺酰胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述的質(zhì)子酸催化劑為三氟甲磺酸，所述的溶劑為甲苯。

4.如權(quán)利要求1~3之一所述的N取代磺酰胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述的磺酰胺類化合物與醚類化合物、質(zhì)子酸催化劑的投料物質(zhì)的量之比為1:2.0~6.0:0.3~5.0。

5.如權(quán)利要求1~3之一所述的N取代磺酰胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述溶劑的體積用量以磺酰胺類化合物的物質(zhì)的量計(jì)為1~4mL/mmol。

6.如權(quán)利要求5所述的N取代磺酰胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述的磺酰胺類化合物與醚類化合物、質(zhì)子酸催化劑的投料物質(zhì)的量之比為1:3.5~4.5:0.4~0.5。

7.如權(quán)利要求1~3之一所述的N取代磺酰胺類化合物的制備方法，其特征在于：反應(yīng)溫度為80~170℃，反應(yīng)時(shí)間為10~48h。

8.如權(quán)利要求7所述的N取代磺酰胺類化合物的制備方法，其特征在于：反應(yīng)溫度為110~130℃，反應(yīng)時(shí)間為13~15h。

9.如權(quán)利要求1所述的N取代磺酰胺類化合物的制備方法，其特征在于所述的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：將式（Ⅲ）所示的磺酰胺類化合物與式（Ⅱ）所示的醚類化合物混合，于溶劑中在質(zhì)子酸催化劑的作用下于80~170℃反應(yīng)10~48h，反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)液經(jīng)后處理制得式（Ⅰ）所示的N取代磺酰胺類化合物；所述的質(zhì)子酸催化劑為95%~98%濃硫酸或三氟甲磺酸；所述的溶劑為甲苯、二甲苯、環(huán)己烷或二氧六環(huán)；所述的磺酰胺類化合物與醚類化合物、質(zhì)子酸催化劑投料物質(zhì)的量之比為1:2.0~6.0:0.3~5.0，所述溶劑的體積用量以磺酰胺類化合物物質(zhì)的量計(jì)為1~4mL/mmol。

10.如權(quán)利要求1所述的N取代磺酰胺類化合物的制備方法，其特征在于所述的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：將式（Ⅲ）所示的磺酰胺類化合物與式（Ⅱ）所示的醚類化合物混合，于甲苯中在三氟甲磺酸的作用下于110~130℃反應(yīng)13~15h，反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)液經(jīng)后處理制得式（Ⅰ）所示的N取代磺酰胺類化合物；所述的磺酰胺類化合物與醚類化合物、三氟甲磺酸的投料物質(zhì)的量之比為1:3.5~4.5:0.4~0.5，所述甲苯的體積用量以磺酰胺類化合物的物質(zhì)的量計(jì)為2~3mL/mmol。