[發明專利]超細著色云母顏料的制備工藝

無效

• 申請號: 201210240112.5
• 申請日: 2012-07-12
• 公開（公告）號: CN102746716A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 周亞軍
• 申請（專利權）人: 杭州弗沃德精細化工有限公司
• 主分類號: C09C1/40
• 分類號: C09C1/40;C09C3/06;C09C3/08
• 代理公司: 杭州天欣專利事務所 33209
• 代理人: 陳俊志

技術領域

本發明涉及一種超細著色云母顏料的制備工藝，屬于無機有機層狀復合涂覆顏料的制備。?

背景技術

隨著科技進步和大片云母資源的有限性日益明顯，碎云母(包括碎片云母、大片云母加工的廢料以及天然小片云母)的開發應用已取得很大進展。超細加工的云母粉可用作塑料的良好填料。白云母粉經過偶聯劑等表面處理后易于與塑料樹脂混合，加工性能良好，可用于填充PE、PP、PVC、PA、PET、ABS等多種塑料，并能提高塑料的模量，改進介電性能。同時，超細加工的云母粉也是橡膠和油漆、多種涂料的良好填料。涂料中摻入超細云母粉可改進建筑物外表的耐久性，增加涂料的防水性、彈性、塑性、粘附性和防腐蝕性。?

由于超細天然白云母粉是一種非金屬型極性親水礦物，而塑料、橡膠、油漆及多種涂料等有機高聚物具有非極性的疏水表面，若兩者直接混合，極性不同導致相容性差，分散不均勻，造成兩相材料的界面缺陷，使有機高聚物材料難以實現應有的性能，云母填充量也大受限制。因此，解決超細天然白云母粉與有機物的表面結合問題，并在此基礎上進一步作表面改性研究，是拓展其應用性能和應用領域的重要途徑。?

目前，用于非金屬礦物填料表面改性的方法主要以表面化學包覆改性法為主。它是一種利用有機分子中的官能團在填料表面吸附或化學反應對填料顆粒表面進行包覆，使其有機化的方法。因此，化學改進劑的選擇對改性結果有著決定性的作用，化學改進劑的用量、改進工藝也是影響改性效果的關鍵。目前的化學改進劑有表面活性劑和偶聯劑兩大類，改性效果較好的是能在非金屬礦物填料和有機材料界面上起分子橋偶聯作用的偶聯劑。?

在應用廣泛的硅烷、鋁酸酯、鈦酸酯等三大系列偶聯劑中，考慮到應用領域、經濟成本、操作方便及偶聯改性效果等因素，本專利選用鈦酸酯偶聯劑HY-311，根據天然白云母作為填料的應用特點，先對天然超細白云母包覆一層無機多孔材料，進而吸附水性有機顏料，進一步用鈦酸酯偶聯劑進行表面改性，從而實現天然白云母的無機有機層狀復合改性。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種工藝設計簡單合理、機械化程度高、操作方便、成本低廉、改進效果好、適合于大規模生產、產品色彩豐富的超細著色云母顏料的制備工藝。?

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案是一種超細著色云母顏料的制備工藝，其制備步驟為：?

a、將100g的云母顆粒投入反應器中，加去離子水1200mL，攪拌升溫至25℃，用鹽酸溶液調節pH值至6.5~7，配成懸浮液；

b、配置300g/L的氯化鎂水溶液或三氯化鋁水溶液，形成沉淀劑溶液；

c、在懸浮液中用恒流泵泵入沉淀劑溶液，沉淀劑溶液的量為云母基材包覆率為5~6%重量份Al(OH)₃或Mg(OH)₂為準；用堿溶液調節平衡pH值，在1h內加完，之后繼續攪拌20min，得到母液；

d、將母液過濾，過濾物用去離子水沖洗4~6次，然后重新攪拌分散于1200mL去離子水中形成二次懸浮液，溫度保持在25℃；

e、以云母重量8~10%的量準備顏料，將有機著色顏料稀釋攪勻后倒入二次懸浮液，攪拌10min；

f、再將用乙醇稀釋2倍的二（二辛基焦磷酰氧基）羥乙酸鈦酸酯，以云母重量的1~2%倒入懸浮液，繼續攪拌5?min，得到三次懸浮液；

此處“將用乙醇稀釋2倍”的含義為，以乙醇為溶劑，將二（二辛基焦磷酰氧基）羥乙酸鈦酸酯稀釋2倍。

本發明所使用的二（二辛基焦磷酰氧基）羥乙酸鈦酸酯為鈦酸酯偶聯劑?HY-311，此處的鈦酸酯偶聯劑?HY-311，是商品名，公司：杭州杰西卡化工有限公司，20101104。?

g、將三次懸浮物過濾，用去離子水洗滌4次，置于100℃的烘箱中干燥6~8小時，得到超細著色云母顏料。?

作為優選，本發明所述的云母顆粒為天然白云母。?

作為優選，本發明所述的云母顆粒為平均粒徑<15μm的天然白云母。?

作為優選，本發明的步驟c中，所述的堿溶液為氫氧化鈉或氨水水溶液。?

作為優選，本發明的步驟e中，所述的有機著色顏料為C.I.?顏料黃12、C.I.?顏料紅22、C.I.?顏料紫23、C.I.?顏料藍15或C.I.?顏料綠7。上述顏料的編號為國際索引號。對應的顏料為顏料黃(P.Y.12)、顏料紅(P.R.22)，顏料紫(P.V.23)，顏料藍(P.B.15)，顏料綠(P.G.7)。?