[發明專利]一種胭脂蟲紅色素樹脂純化的方法

有效

• 申請號: 201210240064.X
• 申請日: 2012-07-11
• 公開（公告）號: CN103540158A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 劉錫建;肖穩發;王遠強;谷里鵬;李榮秋;李健;蔣文斌;謝燕婷
• 申請（專利權）人: 上海工程技術大學
• 主分類號: C09B61/00
• 分類號: C09B61/00
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 葉敏華

技術領域

本發明屬于天然色素純化領域，涉及一種天然色素提取物的純化方法，尤其是涉及一種胭脂蟲紅色素樹脂純化的方法。?

背景技術

胭脂蟲紅色素是從生長在仙人掌上的胭脂蟲體內提取的色素，是一種蒽醌類天然色素，色調呈粉紅至紫紅，是食品、化妝品、醫藥及紡織品的優良著色劑，也是唯一一種FDA允許既可用于食品，又可用于藥品和化妝品的天然色素[劉錫建，等.離子交換與吸附，2012，28(1)：78～85]。胭脂蟲紅色素還可用于艾滋病、癌癥等的治療[Ayuko?W?O.EP0499467.1992-08-19.]。?

我國的胭脂蟲紅色素主要是從秘魯進口，目前，云南、四川等地也建立了一些胭脂蟲的養殖基地，但是國內的胭脂蟲紅色素產業尚處于起步階段，特別是對于胭脂蟲紅色素的產業化分離制備方法研究不多。只經過初步提取的胭脂蟲紅色素含有大量的雜蛋白和其他雜質，產品品質較低。目前已有一些胭脂蟲紅色素提純的工藝，但大多工藝比較復雜，如中國專利CN01802714(2001)。大孔樹脂吸附分離工藝是簡單、易行、廉價的一種純化手段，本發明采用簡單的大孔吸附樹脂分離工藝，得到能滿足一般食品等行業需求的胭脂蟲紅色素產品。?

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種工藝合理、操作簡單，環保節能、成本較低的胭脂蟲紅色素樹脂純化的方法。?

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：?

一種胭脂蟲紅色素樹脂純化的方法，包括以下步驟：?

(1)制備胭脂蟲紅色素提取液；?

(2)對胭脂蟲紅色素提取液進行預處理，得到胭脂蟲紅色素濃縮液；?

(3)將胭脂蟲紅色素濃縮液通過大孔樹脂進行吸附，得到吸附有胭脂蟲紅色素的大孔樹脂；?

(4)對吸附有胭脂蟲紅色素的大孔樹脂進行洗脫，收集洗脫液；?

(5)將洗脫液濃縮、干燥即得胭脂蟲紅色素。?

所述的制備胭脂蟲紅色素提取液的步驟為：將干燥的胭脂蟲，加入超純水中，在60～80℃下提取1～2h，過濾，回收濾渣，將濾渣加入超純水再提取3次，合并所有濾液，即得胭脂蟲紅色素提取液。?

所述的干燥的胭脂蟲或濾渣與超純水的重量比為1∶8～1∶12優選1∶10。?

所述的預處理步驟為：將胭脂蟲紅色素提取液用旋轉蒸發儀濃縮，調節pH值為3，靜置，過濾，所得濾液即為胭脂蟲紅色素濃縮液。?

所述的大孔樹脂選自苯乙烯型大孔吸附樹脂，平均粒徑為0.5mm～1.0mm，含水量為65wt％～75wt％，優選市售的D-101樹脂。D-101樹脂使用前采用95vol％乙醇浸泡24h，然后用超純水洗滌，至無醇味后，取適量裝入層析柱中。?

所述的吸附的條件為：胭脂蟲紅色素濃縮液的上柱流速為1～5倍樹脂體積/小時，優選3倍樹脂體積/小時，胭脂蟲紅色素濃縮液的體積為2～3倍樹脂體積。?

所述的洗脫條件為：洗脫劑為乙醇，乙醇的濃度為45vol％～85vol％，優選75vol％；洗脫劑的體積為2～6倍樹脂體積，優選3.5倍樹脂體積；洗脫流速為1～4倍樹脂體積/小時，優選2倍樹脂體積/小時。?

所述的大孔吸附樹脂的再生處理為用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液洗，再用60％的乙醇溶液洗，最后用去離子水洗。?

步驟(5)所述的濃縮是在40℃～60℃下進行的，所述的干燥為40℃～50℃的真空干燥。?

所述的胭脂蟲紅色素中胭脂蟲紅酸含量大于55wt％。?

與現有技術相比，本發明工藝簡單易行，大孔樹脂可以多次使用，環保節能，原料易得且價廉，本發明得到的胭脂蟲紅色素的質量能滿足一般食品等行業需求。?

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。?

以下實施例所需的材料、試劑、儀器及設備如下：?

材料與試劑：?

胭脂蟲、胭脂蟲紅色素標準品：西昌吉美達天然色素有限公司；?

D-101樹脂：北京慧得易有限公司；?

檸檬酸、鹽酸、磷酸氫二鈉(分析純)：國藥集團化學試劑有限公司。?

儀器與設備：?

UV-7504型紫外-可見光分光光度計，上海欣茂儀器有限公司；?

R-210旋轉蒸發儀，瑞士步琪(BUCHI)公司；?

PHS-3B精密pH計，上海雷磁儀器廠；?

移液槍，大龍醫療設備有限公司；?

DZF-6020真空干燥箱，上海惠泰儀器制造有限公司；?