[發(fā)明專利]一種從煤焦油洗油中提取聯(lián)苯的環(huán)保方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210239725.7
• 申請日: 2012-07-12
• 公開（公告）號: CN102731238A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓釗武
• 申請（專利權(quán)）人: 韓釗武
• 主分類號: C07C7/08
• 分類號: C07C7/08;C07C15/14
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從煤焦油洗油中提取聯(lián)苯的環(huán)保方法，屬于煤焦油化工分離領(lǐng)域。

背景技術(shù)

聯(lián)苯是2個獨立苯環(huán)構(gòu)成的多環(huán)芳香烴，呈白色或微黃色鱗片狀結(jié)晶，幾乎不溶于水，但溶于甲醇、乙醇和醚。聯(lián)苯是重要的有機原料，廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、燃料、液晶材料等領(lǐng)域，可以用來合成增塑劑、防腐劑，還可以用于制造燃料、工程塑料和高能燃料等。聯(lián)苯的熱穩(wěn)定性好，被廣泛用作熱載體。聯(lián)苯可通過苯熱解等化學(xué)合成法得到，也可從煤焦油餾分中分離制備。聯(lián)苯在煤焦油中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2％～0.4％。

焦油洗油的沸點范圍230～270℃，絕大部分聯(lián)苯集中在洗油餾分中，其在洗油中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為3.7％。洗油中還富含萘，1-甲基萘、2-甲基萘、苊、吲哚和芴等寶貴的有機化工原料，這些產(chǎn)品均有廣泛的后續(xù)開發(fā)前景。中國專利CN101245044A提供了一種煤焦油回收洗油中提取聯(lián)苯和吲哚的方法，將回收洗油減壓精餾獲得富集的吲哚聯(lián)苯餾分用包含一種極性溶劑和一種非極性溶劑的雙溶劑萃取劑進(jìn)行多級萃取分離，將萃余液精餾提純和結(jié)晶提純，得到聯(lián)苯產(chǎn)品。此方法在結(jié)晶提純過程中使用大量溶劑，對人體有危害，產(chǎn)品損失也較大。另外，從煤焦油洗油中提取聯(lián)苯的方法還有精餾法，(侯文杰.從苯塔殘液中提取聯(lián)苯的研究.燃料與化工，2004，35(4)：37-39；侯文杰，孫劍.從煤焦油回收洗油中提取聯(lián)苯的研究.寶鋼技術(shù)，2006(增刊)：40-42)采用此法生產(chǎn)過程中溶劑量比較低時，雜質(zhì)在母液中的濃度也高，雜質(zhì)的結(jié)晶速率快，容易發(fā)生包藏現(xiàn)象；當(dāng)溶劑量比較高時，結(jié)晶生長速度慢，不易發(fā)生包藏現(xiàn)象，產(chǎn)品的質(zhì)量較高；然而，當(dāng)溶劑比增加到一定程度時，溶劑對聯(lián)苯的溶解也增加，致使產(chǎn)品的回收率下降。在一定的溶劑比下，選擇較小的結(jié)晶速度，有利于晶體的生長，提高產(chǎn)品的質(zhì)量。但是，過長的降溫時間，會加長生產(chǎn)周期。此工藝對條件控制要求比較嚴(yán)格，產(chǎn)品質(zhì)量連續(xù)性不好。還可用共沸精餾法(司雷霆.煤焦油洗油中提取聯(lián)苯工藝的探討.山西化工，2010(02)：14-16)此法需多次精制才能得到高純度的聯(lián)苯，重復(fù)工序較多，生產(chǎn)周期較長。

此外上述這些方法都用到了有機溶劑提純存在較嚴(yán)重的環(huán)境污染問題，僅僅只考慮了聯(lián)苯的提取，提取聯(lián)苯后的洗液中殘存的物質(zhì)會影響其它成分的提取。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決提取聯(lián)苯造成環(huán)境污染的問題，提供一種從煤焦油洗油中提取聯(lián)苯的環(huán)保方法。

本發(fā)明的目的是通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)的。

本發(fā)明的一種從煤焦油洗油中提取聯(lián)苯的環(huán)保方法，包括下列步驟：

步驟一、將煤焦油加入到蒸餾釜中，加熱至沸騰，收集230-270℃之間的餾分。

步驟二、將步驟一收集到的餾分加入到精餾塔中，在30-50MPa的真空壓力下，30-50理論塔板數(shù)，回流比5～15∶1的條件下進(jìn)行精餾，收集230-250℃的餾分，獲得富集的聯(lián)苯餾分。

步驟三、將步驟二所得的富集的聯(lián)苯餾分加入到超臨界萃取分餾裝置中，萃取溫度控制在200-250℃之間，分餾溫度控制在210-230℃之間，溶劑流量為70-120ml/min，壓力控制在10-13MPa，反應(yīng)直至餾出液不再增加。

步驟四、餾出液冷卻至室溫后，于-10～0℃之間結(jié)晶，過濾，濾液回收循環(huán)使用，得到的晶體即為聯(lián)苯。

步驟三中所述的溶劑為丙烷、正戊烷、甲醇中的任意一種。

有益效果

1、本發(fā)明的一種從煤焦油洗油中提取聯(lián)苯的環(huán)保方法，以煤焦油加工過程中230-270℃之間的餾分為原料，減壓精餾得到富集的聯(lián)苯餾分，然后采用超臨界流體萃取分離聯(lián)苯產(chǎn)品，分離效率高，溶劑可循環(huán)使用，萃取液僅分離出聯(lián)苯，整個過程綠色環(huán)保，對環(huán)境無污染。

2、本發(fā)明的一種從煤焦油洗油中提取聯(lián)苯的環(huán)保方法，生產(chǎn)工藝簡單，利于工業(yè)化生產(chǎn)。

3、用本發(fā)明的一種從煤焦油洗油中提取聯(lián)苯的環(huán)保方法制得的聯(lián)苯，經(jīng)液相色譜分析，其純度可以達(dá)到99.6％以上，提取聯(lián)苯后的洗油中聯(lián)苯的殘存量小于0.05％。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步說明。

實施例1

步驟一、將煤焦油加入到蒸餾釜中，加熱至沸騰，收集230-270℃之間的餾分。

步驟二、將步驟一收集到的2000g餾分加入到精餾塔中，在30MPa的真空壓力下，50理論塔板數(shù)，回流比15∶1的條件下進(jìn)行精餾，收集230-250℃的餾分，獲得富集的聯(lián)苯餾分150g。