[發明專利]一種用于耐高溫涂料的硅樹脂的制備方法有效
| 申請號： | 201210239659.3 | 申請日： | 2012-07-11 |
| 公開（公告）號： | CN102718970A | 公開（公告）日： | 2012-10-10 |
| 發明（設計）人： | 朱德洪;邵旭;劉金明;錢芬芬;張太旭;張穎霞;朱恩俊 | 申請（專利權）人： | 江蘇宏達新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C08G77/06 | 分類號： | C08G77/06;C09D183/04 |
| 代理公司： | 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102 | 代理人： | 孫立冰 |
| 地址： | 212200 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 用于 耐高溫 涂料 硅樹脂 制備 方法 | ||
1.一種用于耐高溫涂料硅樹脂的制備方法，包括：先將C6H5SiX3、C6H5CH3SiY2和甲苯用H2O水解，水解液水洗至中性后取油相，加入C6H5SiCl3、C6H5CH3SiCl2和甲苯用H2O逆水解，逆水解時脫除產生的HCl氣體，當體系pH≥2時，加入水繼續反應，反應液用水洗至中性，減壓脫除殘留水和小分子，保留油相，用KOH乙醇溶液調聚產物粘度至涂-4杯時間25～75秒時加入水與甲苯終止催化調聚反應，水洗至中性，減壓蒸除殘留水及小分子，即得，其中X代表-OCOCH3、-ON=CCH3C2H5或-ON=CCH3CH3；Y代表-OCH3或-OC2H5。
2.權利要求1的制備方法，其中C6H5SiX3、C6H5CH3SiY2的摩爾比為1∶1～1.5∶1；水解用甲苯的重量是C6H5SiX3和C6H5CH3SiY2兩者重量和的1.5～4倍。
3.權利要求1的制備方法，其中水解反應時水的摩爾數為C6H5SiX3和C6H5CH3SiY2兩者摩爾數和的5～10倍。
4.權利要求1的制備方法，其中C6H5SiCl3、C6H5CH3SiCl2的摩爾比為1∶1～1.5∶1；逆水解時甲苯的重量是C6H5SiCl3和C6H5CH3SiCl2兩者重量和的1.5～4倍。
5.權利要求1的制備方法，其中逆水解反應時水的摩爾數為C6H5SiCl3、C6H5CH3SiCl2兩者摩爾數和的45～50倍。
6.權利要求1的制備方法，其中水解溫度為30～80℃；逆水解溫度為0～55℃；調聚產物粘度時溫度為0～40℃。
7.權利要求1的制備方法，其中KOH與樹脂預聚物固體份的摩爾比為1∶10000～3∶1000。
8.權利要求1的制備方法，逆水解時當體系pH≥2加入水繼續反應，反應時間為15～60min。
9.權利要求1的制備方法，其中終產物固含量為45～55％。
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