[發(fā)明專利]一種羥基共沉淀式熔鹽法制備的高振實密度富鋰材料

無效

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• 申請日: 2012-07-11
• 公開（公告）號: CN102738453A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發(fā)明（設計）人: 姜濤;陳慧明;張克金;米新艷;王丹;魏曉川;林革
• 申請（專利權）人: 中國第一汽車股份有限公司
• 主分類號: H01M4/48
• 分類號: H01M4/48;H01M4/505
• 代理公司: 吉林長春新紀元專利代理有限責任公司 22100
• 代理人: 王薇

1.一種羥基共沉淀式熔鹽法制備的高振實密度的富鋰材料，其特征在于制備方法包括以下步驟：

a）過渡金屬鹽溶液制備：將可溶性Ni鹽、Co鹽、Mn鹽按照化學計量比溶于適量的去離子水中，配制成一定濃度的過渡金屬鹽溶液，過渡金屬鹽溶液濃度為1~5mol·L^-1；

b）羥基共沉淀制備：將上述過渡金屬鹽溶液緩慢滴入到過量的堿性溶液或者氨水溶液中，然后進行過濾、洗滌和干燥，干燥的溫度為80~120^oC，得到羥基共沉淀粉末；

c）前驅體制備：將羥基共沉淀粉末與適量的Li鹽和熔鹽按照一定的摩爾比混合，然后溶于丙酮或者無水乙醇中進行球磨，球磨時間為5~20小時，球磨后漿料經(jīng)過干燥即可得前驅體粉末，干燥的溫度為90~120^oC；

d）前驅體高溫燒結：前驅體粉末經(jīng)過高溫煅燒，再通過適當?shù)慕禍胤绞竭M行降溫，得燒結后粉末；

e）燒結粉末洗滌：燒結后粉末洗滌、干燥后即可得xLi₂MnO₃???(1-x)LiMO₂?(M=Co、Ni_1/2Mn_1/2、Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3)材料。

2.所述步驟a）中Ni鹽包括Ni(CH₃COO)₂、Ni(NO₃)₂和NiSO₄；Co鹽包括Co(NO₃)₂、Co(CH₃COO)₂和CoSO₄；Mn鹽包括Mn(CH₃COO)₂、Mn(NO₃)₂和MnSO₄。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種羥基共沉淀式熔鹽法制備的高振實密度的富鋰材料，其特征在于所述步驟b）中堿性溶液包括NaOH溶液、KOH溶液、LiOH溶液。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種羥基共沉淀式熔鹽法制備的高振實密度的富鋰材料，其特征在于所述步驟c）中Li鹽包括Li₂CO₃、CH₃COOLi、LiNO₃、LiOH；所述熔鹽為NaCl、KNO₃、KCl、LiCl中一種或幾種的混合物。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種羥基共沉淀式熔鹽法制備的高振實密度的富鋰材料，其特征在于所述步驟c）中熔鹽與羥基鹽共沉淀粉末的摩爾比為n_(熔鹽)：n_{(羥基共沉淀粉末)}=（5~20）：1。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種羥基共沉淀式熔鹽法制備的高振實密度的富鋰材料，其特征在于所述步驟d）中所述高溫煅燒過程為：從室溫以5~40^oC/min的升溫速率升至300~700^oC，保溫3~15小時，然后再以2~20^oC/min的速率升溫至850~950^oC，保溫2~8小時；所述降溫的方式包括隨爐冷卻降溫和液氮淬火降溫。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種羥基共沉淀式熔鹽法制備的高振實密度的富鋰材料，其特征在于所述步驟e）中洗滌的溶劑包括去離子水、無水乙醇、丙酮；所述干燥的溫度為70~120^oC，烘干時間為5~24h。