[發明專利]乙基麥芽酚中間體的合成方法無效
| 申請號: | 201210238294.2 | 申請日: | 2012-07-11 |
| 公開(公告)號: | CN102757412A | 公開(公告)日: | 2012-10-31 |
| 發明(設計)人: | 安禮濤;劉興超;陳兆剛;陳文昌;崔大軍;林祥 | 申請(專利權)人: | 淮陰師范學院;淮安萬邦香料工業有限公司 |
| 主分類號: | C07D307/42 | 分類號: | C07D307/42 |
| 代理公司: | 淮安市科翔專利商標事務所 32110 | 代理人: | 韓曉斌 |
| 地址: | 223300 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 乙基 麥芽 中間體 合成 方法 | ||
技術領域
本發明涉及合成方法,具體涉及一種乙基麥芽酚中間體的合成方法。
背景技術
麥芽酚包括乙基麥芽酚,也稱麥芽醇,又稱為落葉松酸,具有焦糖的甜香和溫和的果香,是非常重要的香料和香味增效劑,廣泛應用于日化、飲料、醫藥、煙、酒等精細化工領域。
現在麥芽酚的生產工藝主要采用從糠醛為起始原料的合成路線,具體過程為:以無水乙醚或四氫呋喃作為溶劑,鎂粉與鹵代烷進行反應合成格氏試劑,然后糠醛與格氏試劑反應,再通過水解得到糠基醇中間體;在低溫條件下,將糠基醇中間體粗品溶在甲醇水溶液中用氯氣氯化,然后在酸性介質中加熱水解重排,得到麥芽酚粗品,粗品經升華提純,再用乙醇重結晶,晶體干燥后密封保存。
其化學合成路線為:
(1)格氏試劑制備:
(2)格氏反應:??
(3)水解反應:
(4)氯化反應:
(5)重排反應:?
(R=CH3為麥芽酚,R=CH2CH3為乙基麥芽酚)
其中格氏反應步驟中存在一定的問題:(1)制備格氏試劑時使用溴乙烷,它的原子利用率只有27%,且它的價格也較高;(2)格氏試劑的合成所需溶劑選用無水乙醚或四氫呋喃,無水乙醚的沸點為35.4℃,沸點太低,易揮發,損耗多,易爆,危害性大,很難應用于工業化,四氫呋喃成本高且與水互溶,損耗多,不易回收。
另外,還有文獻報道用苯和四氫呋喃按一定配比混合作為格氏反應的溶劑,反應易于控制,成本低,但是苯是強致癌性的有毒有機物,對操作人員身體毒害大。
發明內容
本發明的目的在于:提供一種乙基麥芽酚中間體的合成方法,使用氯乙烷代替溴乙烷,且格氏反應的溶劑使用2-甲基四氫呋喃或含2-甲基四氫呋喃的混合溶劑,減少了?“三廢”的產生,對環境危害小,降低了生產成本,易于工業化應用。
本發明的技術解決方案是:該合成方法中的格氏試劑制備時的步驟是:在容器中加入鎂粉、碘和溴乙烷,加熱至體系黃色褪去,向體系中加?2-甲基四氫呋喃或含2-甲基四氫呋喃的混合液,并通氯乙烷氣體,溫度維持在20℃~80℃,反應0.5~12.0小時;其中,鎂粉、碘、溴乙烷、氯乙烷、糠醛的物質的量之比為1:0.001~0.2:0.01~0.2:1.1~2.0:0.8~1。
其中,含2-甲基四氫呋喃的混合液中的溶劑包括苯、甲苯、環已烷、乙醚。
本發明的優點在于:
1、使用氯乙烷代替溴乙烷制備格氏試劑,由于只有乙基部分才是有效片段,理論上氯乙烷的成本只有溴乙溴乙烷的20%,溴乙烷中乙基的含量為27%,氯乙烷中乙基的含量為45%,所以氯乙烷具有很高的經濟效益,降低了生產成本,反應的原子利用率也有很大提高,由55.0%提高到68.5%,減少了污染物的產生與排放;
2、2-甲基四氫呋喃是一種優良的溶劑,沸點80.2℃,在水中的溶解度較小,與水分離容易,大部分回收再用,2-甲基四氫呋喃對格氏試劑的溶解度比四氫呋喃大,可以使用較少量的溶劑,同時具有與四氫呋喃相似的路易斯堿性,可以作為一種新型溶劑被廣泛應用于工業生產中,它是一條經濟、綠色的合成工藝。
具體實施方式
????下面結合具體的實施例進一步說明本發明的技術解決方案,這些實施例用于理解本發明,而非對本發明技術方案的限制。
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