[發(fā)明專(zhuān)利]便攜式原子熒光現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的還原劑壓片及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210238120.6
• 申請(qǐng)日: 2012-07-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102735673A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-10-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁敬;董芳;王慶;侯?lèi)?ài)霞;陳璐;楊名名
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 北京瑞利分析儀器有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/64
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/64;G01N1/28
• 代理公司: 北京維澳專(zhuān)利代理有限公司 11252
• 代理人: 馬佑平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及原子熒光分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)所需的還原劑。

背景技術(shù)

目前原子熒光光譜儀普遍采用蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)作為原子熒光的進(jìn)樣手段。蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)的實(shí)質(zhì)是使含有待測(cè)元素的酸性溶液與還原劑溶液通過(guò)化學(xué)反應(yīng)生成氣態(tài)物質(zhì)，通過(guò)氣液分離后，使氣態(tài)組分與樣品基體分離，從而達(dá)到高效進(jìn)樣且有效消除基體干擾的目的，極大地改善了原子熒光光譜儀的檢測(cè)能力。還原劑一般是硼氫化鉀或硼氫化鈉溶液，上述溶液中同時(shí)存在氫氧化鈉或氫氧化鉀作為穩(wěn)定劑。由于還原劑溶液穩(wěn)定性較差，因此該溶液一般現(xiàn)用現(xiàn)配。

在實(shí)驗(yàn)室中采用原子熒光分析重金屬元素時(shí)，以配制體積為1000mL，穩(wěn)定劑氫氧化鉀的質(zhì)量濃度為0.1%(m/V)，還原劑硼氫化鉀的質(zhì)量濃度為1%(m/V)的還原劑溶液為例，其制備過(guò)程如下：

（1）準(zhǔn)備好固體試劑氫氧化鉀和硼氫化鉀、1000mL純水、稱(chēng)量紙、藥品勺、萬(wàn)分之一電子天平；

（2）將稱(chēng)量紙置于電子天平的稱(chēng)量盤(pán)上，扣除其重量，用藥品勺將固體試劑氫氧化鉀轉(zhuǎn)移至稱(chēng)量紙上，定量稱(chēng)取1.000g氫氧化鉀；

（3）將1.000g氫氧化鉀溶解于1000mL純水中，攪拌均勻；

（4）將全新的稱(chēng)量紙置于電子天平的稱(chēng)量盤(pán)上，扣除其重量，用藥品勺將固體試劑硼氫化鉀轉(zhuǎn)移至稱(chēng)量紙上，定量稱(chēng)取10.000g硼氫化鉀；

（5）將10.000g硼氫化鉀溶解于步驟(3)制備的氫氧化鉀溶液中，攪拌均勻。

對(duì)于需要野外現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的便攜式原子熒光而言，上述操作過(guò)程較為繁瑣，需要準(zhǔn)備多種試劑和器具，不便于攜帶，而且高精度的萬(wàn)分之一電子天平對(duì)使用環(huán)境要求也相對(duì)較高，不適合于野外使用。因此上述制備還原劑溶液的操作過(guò)程并不適用于便攜式原子熒光的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。

在該領(lǐng)域，目前還沒(méi)有人針對(duì)上述問(wèn)題提出相關(guān)的專(zhuān)利、解決方案或?qū)Ｓ眉夹g(shù)。

有鑒于此，為解決上述技術(shù)中的不足，本設(shè)計(jì)人基于相關(guān)領(lǐng)域的研發(fā)，并經(jīng)過(guò)不斷測(cè)試及改良，進(jìn)而有本發(fā)明的產(chǎn)生。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于針對(duì)實(shí)驗(yàn)室制備還原劑溶液的操作過(guò)程較為繁瑣，不適用于野外現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的問(wèn)題，設(shè)計(jì)了一種還原劑壓片，具有較好的便攜性，使用簡(jiǎn)單，可以大大簡(jiǎn)化還原劑溶液的制備過(guò)程。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)原子熒光化學(xué)蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)所需的還原劑壓片，其包括火焰型和冷原子型還原劑壓片，所述冷原子型還原劑壓片包括以下重量百分比的組分：還原劑1~5份，穩(wěn)定劑1~10份；所述火焰型還原劑壓片包括以下重量百分比組分：還原劑5~20份，穩(wěn)定劑1~5份；其中所述還原劑為硼氫化鉀或硼氫化鈉，所述穩(wěn)定劑為氫氧化鉀或氫氧化鈉。

其中，冷原子型所使用的還原劑溶液的濃度一般低于0.5%(m/v)，蒸氣發(fā)生反應(yīng)所產(chǎn)生的氫氣不足以形成氫火焰；火焰型所使用的還原劑溶液的濃度一般不低于0.8%(m/v)，蒸氣發(fā)生反應(yīng)所產(chǎn)生的氫氣能夠形成氫火焰。

優(yōu)選地，所述的冷原子型還原劑壓片，其重量百分比組分為還原劑1份，穩(wěn)定劑1份。

優(yōu)選地，所述的火焰型還原劑壓片，其重量百分比組分為還原劑10份，穩(wěn)定劑1份。

其中，所述還原劑優(yōu)選為硼氫化鉀。所述穩(wěn)定劑優(yōu)選為氫氧化鉀。

所述還原劑壓片優(yōu)選為餅狀、柱狀或塊狀。更優(yōu)選地，所述壓片為圓柱形，直徑為2~80mm，高為0.5~100mm。

另一方面，本發(fā)明還提供了制備上述還原劑壓片的方法，其包括如下步驟：按比例稱(chēng)取還原劑和穩(wěn)定劑，隨后將二者分別研磨成粉末，混合均勻后壓制成所述還原劑壓片。所述粉末的粒徑優(yōu)選為小于100目的粉末。

其中，稱(chēng)取還原劑和穩(wěn)定劑所用的裝置為萬(wàn)分之一電子天平，如梅特勒-托利多公司生產(chǎn)的XP204型萬(wàn)分之一電子天平。

其中，壓制壓片所用的裝置為壓片機(jī)，壓片機(jī)所用壓力優(yōu)選為1~10MPa，優(yōu)選壓力為5MPa；所述壓片機(jī)可以是市場(chǎng)上可以買(mǎi)到的任意壓片機(jī)，如天津科器高新技術(shù)公司生產(chǎn)的769YP-10D型粉末壓片機(jī)壓片機(jī)。

還一方面，本發(fā)明提供了所述還原劑壓片在現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)原子熒光化學(xué)蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)中的應(yīng)用。

將還原劑壓片溶解在一定體積的水中，攪拌均勻后即可完成還原劑溶液的制備過(guò)程。