[發(fā)明專利]卷煙主流煙氣中丙烯酰胺的測定方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210238042.X
• 申請日: 2012-07-11
• 公開（公告）號: CN102749411A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王冰;蔡君蘭;王昇;趙閣;余晶晶;劉克建;謝復(fù)煒;張曉兵;劉惠民
• 申請（專利權(quán)）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

1.一種卷煙主流煙氣中丙烯酰胺的測定方法，其特征在于：以劍橋濾片捕集主流煙氣總粒相物，加入D3-丙烯酰胺為內(nèi)標(biāo)，以水為樣品萃取溶劑，乙腈為稀釋溶劑，乙腈與0.1%甲酸水溶液為流動相，采用四級桿串接質(zhì)譜對主流煙氣中的丙烯酰胺進行檢測，具體測定步驟如下：

（1）標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制定：

（1.1）以乙腈為溶劑配制濃度為0.05mg/mL的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品母液，配制濃度約為0.43mg/mL的D3-丙烯酰胺內(nèi)標(biāo)溶液；

（1.2）分別取不同量丙烯酰胺母液于5-7個50mL三角瓶中，每個三角瓶中加入10μL?D3-丙烯酰胺內(nèi)標(biāo)溶液，并加入30mL去離子水，搖勻后，從每個三角瓶中各取200μL溶液，并用乙腈分別稀釋至1mL，得到至少5個濃度的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液；標(biāo)準(zhǔn)溶液丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品濃度范圍約為0.008-0.256μg/mL，每個標(biāo)準(zhǔn)溶液中D3-丙烯酰胺內(nèi)標(biāo)濃度約為0.028μg/mL；

（1.3）利用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀分別對上述所有濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液中的丙烯酰胺含量進行檢測，根據(jù)丙烯酰胺及內(nèi)標(biāo)D3-丙烯酰胺的峰面積比和二者相應(yīng)的濃度比繪制丙烯酰胺的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線并計算得到其回歸方程；

（2）樣品制備：

（2.1）利用劍橋濾片捕集5支卷煙主流煙氣中總粒相物，

取出濾片，轉(zhuǎn)移至50?mL錐形瓶中，準(zhǔn)確加入30?mL去離子水及D3-丙烯酰胺內(nèi)標(biāo)溶液10μL，室溫下超聲萃取，靜置后取上清液過0.2μm濾膜，取過濾膜后的液體200μL，用乙腈定容至1?mL；

（2.2）利用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀采用與步驟（1.3）相同的條件分別對樣品溶液進行檢測，根據(jù)樣品中丙烯酰胺與D3-丙烯酰胺峰面積比及D3-丙烯酰胺濃度，帶入標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的回歸方程中，計算出樣品中丙烯酰胺含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卷煙主流煙氣中丙烯酰胺的測定方法，其特征在于：（2.1）中的超聲萃取時的超聲波功率為40?w?、時間20?min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卷煙主流煙氣中丙烯酰胺的測定方法，其特征在于：高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀分析條件如下：

(3.1)色譜條件

色譜柱：Agilent?HILIC?Plus分析柱（100mm?×2.1?mm,?3.5?μm）；

流動相：流動相A為0.1%甲酸水，流動相B為乙腈；

梯度洗脫條件：80%B開始，等度洗脫，分析時間共5min；

進樣量：5μL；

流速：0.3mL/min；

柱溫：25℃；

?(3.2)質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧電離源（ESI）；

掃描方式：正離子掃描；

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測MRM；

電噴霧電壓：5000V；

氣簾氣壓力：30?psi；

輔助氣1壓力：60?psi；

輔助氣2壓力：60?psi；

離子源溫度：500?℃。