[發明專利]蝦中鉛的測定方法

有效

• 申請號: 201210237889.6
• 申請日: 2012-07-10
• 公開（公告）號: CN102749298A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 鐘耀廣;何平
• 申請（專利權）人: 上海海洋大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 上海衡方知識產權代理有限公司 31234
• 代理人: 林珍玉

技術領域

本發明涉及一種鉛的測定方法，具體涉及一種蝦中鉛的測定方法，屬于食品檢驗的技術領域。

背景技術

目前，有關鉛濃度的檢測方法已經很多，常用的有分子光譜法、火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法、氫化物-原子熒光光譜法等。

火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法和氫化物-原子熒光光譜法儀器昂貴，成本高，無法廣泛應用到實際檢測中，而分光光度法成本相對低，操作也簡單。

測鉛的新型顯色劑Meso-四-（3，5-二溴-4-羥基苯）卟啉被稱為“超高靈敏顯色劑”，常被用在水中鉛的快速檢測中。但是顯色反應條件為強堿性，此條件下，樣品中的鈣鎂等離子會生成沉淀，干擾檢測結果，而且受分光光度計本生的檢測限限制，無法滿足國標中對蝦中鉛最低限的要求。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供蝦中鉛的測定方法，以解決現有技術所存在的諸多不足之處。本發明用沉淀的方法對蝦中鉛進行了富集，采用Meso-四-（3，5-二溴-4-羥基苯）卟啉分光光度法檢測蝦中鉛的含量，并避免使用催化劑8-羥基喹啉，簡化操作步驟，提高方法準確性，本發明適用于規模化檢測。

本發明所需要解決的技術問題，可以通過以下技術方案來實現：

蝦中鉛的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

（a）制備樣品：

取蝦肉在坩堝中先炭化，然后置馬弗爐中灰化，取出坩堝，放冷后再加硝酸，加熱直至殘渣中無炭粒，待坩堝稍冷，用堿調節樣液的pH，移入容量瓶用去離子水定容，制成樣液a；

移取樣液a于3只比色管中，分別加入的Na₂CO₃，然后分別移入1、2、3號離心管，離心，棄上清液；

在1號離心管加入氫氧化鈉，混勻，離心，取上清液倒入2號離心管，混勻，離心，取上清液倒入3號離心管，混勻，離心，取上清液移入比色管中，此操作重復3次，制成待測樣液b；

（b）制備標準曲線：

移取鉛標準液于容量瓶中，用去離子水定容，得到鉛標準系列，然后移入比色管中，依次加入顯色劑，氫氧化鈉，將比色管放入沸水浴中加熱，放冷水中冷卻至室溫，加增敏劑，用去離子水定容，用試劑空白作參比，在分光光度計中，470~490nm處測其吸光值，根據實驗數據繪制標準曲線；

（c）檢測結果：

移取樣液b于比色管中，然后加入顯色劑，將比色管放入沸水浴中加熱，放冷水中冷卻至室溫，加增敏劑，最后用去離子水定容，用試劑空白作參比，470~490nm處測其吸光值，根據標準曲線得出樣液中鉛含量。

步驟（a）中，所述馬弗爐的溫度為400~600℃，灰化時間為4~10h。

步驟（a）中，所述蝦肉：硝酸=10~40g：1.00~5.00ml。

步驟（a）中，所述堿為氫氧化鈉，所述pH為2~5。

步驟（a）中，所述容量瓶為50ml。

步驟（a）中，所述移取樣液a為5.00~20.00ml。

步驟（a）中，所述Na₂CO₃的濃度為0.01~1mol/l，體積為1.00~5.00ml。

步驟（a）中，所述離心2~10min，轉速為3000~8000rpm。

步驟（a）中，所述的氫氧化鈉濃度為0.1~1mol/l，體積為1.00~5.00ml。

步驟（b）和（c）中，所述顯色劑為Meso-四-（3，5-二溴-4-羥基苯）卟啉。

步驟（b）中，鉛標準液定容得到濃度為0.10μg/ml、0.20μg/ml、0.30μg/ml、0.40μg/ml、0.50μg/ml、0.60μg/ml、0.70μg/ml、0.80μg/ml、0.90μg/ml、1.00μg/ml鉛標準系列。

步驟（b）中，然后，容量瓶的體積為10ml，移入比色管中的鉛標準液為1.00~10.00ml，顯色劑濃度為0.01%~0.05%，體積為0.50~10.00ml，氫氧化鈉濃度為0.1~1mol/l，體積為2.00~10.00ml。

步驟（b）和（c）中，所述沸水浴中加熱時間為1~30min。

步驟（b）和（c）中，所述增敏劑為1%~20%曲拉通X-100（OP），體積為1.00~5.00ml。

步驟（c）中，移取樣液b?1.00~10.00ml于比色管中，然后加入0.50~10.00ml顯色劑。

本發明的有益效果：