[發(fā)明專利]一種以粉煤灰為原料氯化亞鐵誘導(dǎo)結(jié)晶制備六水氯化鋁的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210237836.4 | 申請日： | 2012-07-09 |
| 公開（公告）號： | CN103539182A | 公開（公告）日： | 2014-01-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李志寶;高文成 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院過程工程研究所 |
| 主分類號： | C01F7/56 | 分類號： | C01F7/56 |
| 代理公司： | 北京科迪生專利代理有限責(zé)任公司 11251 | 代理人： | 成金玉 |
| 地址： | 100190 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 粉煤 原料 氯化 亞鐵 誘導(dǎo) 結(jié)晶 制備 氯化鋁 方法 | ||
1.一種以粉煤灰為原料氯化亞鐵誘導(dǎo)結(jié)晶制備六水氯化鋁的方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）浸取：將粉煤灰與質(zhì)量濃度為26~30%的鹽酸按照1：（1.05～1.20）的比例進(jìn)行配料，在反應(yīng)溫度80～120°C下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間1～4h，得到浸出液與固體；
（2）過濾洗滌：將步驟（1）中所述浸出液與固體進(jìn)行過濾，得到濾液與濾渣，采用稀鹽酸洗滌液洗滌所述濾渣三次以上，將所述濾液與所述稀鹽酸洗滌液混合作為備用溶液，所述洗滌后的濾渣作為制磚原料；
（3）還原：向步驟（2）中所述備用溶液中加入還原劑使該溶液的電動(dòng)勢達(dá)到770mV，此時(shí)備用溶液中Fe3+全部還原成Fe2+，得到還原后的備用溶液；將還原后的備用溶液連同備用溶液中原有的Fe2+執(zhí)行步驟（6）生成氧化鐵以去除；
（4）誘導(dǎo)分形結(jié)晶：向步驟（3）經(jīng)還原后的備用溶液中加入氯化亞鐵在80～120°C下進(jìn)行誘導(dǎo)分形結(jié)晶，利用共離子效應(yīng)，在控制水分蒸發(fā)量的前提下，通過結(jié)晶除去鈣、鎂、鉀、鈉和鐵雜質(zhì)，得到六水氯化鋁晶體；過濾后得到的晶體或經(jīng)重結(jié)晶后用近飽和的氯化鋁溶液進(jìn)行洗滌并干燥，即得到六水氯化鋁固體產(chǎn)品；
（5）降溫結(jié)晶：步驟（4）過濾后得到的濾液中的氯化亞鐵能夠循環(huán)使用，濾液中的鈣、鎂、鉀和鈉雜質(zhì)通過加水并降溫結(jié)晶操作以分別去除，循環(huán)液中的氯化亞鐵濃度也通過加水并降溫操作以析出四水氯化亞鐵晶體來保持恒定；
（6）氧化：將步驟（5）得到的四水氯化亞鐵在反應(yīng)溫度120～200°C下進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間4～12h，反應(yīng)生成氧化鐵和鹽酸溶液；氧化鐵作顏料或涂料，鹽酸回收再利用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以粉煤灰為原料氯化亞鐵誘導(dǎo)結(jié)晶制備六水氯化鋁的方法，其特征在于：所述的步驟（1）中粉煤灰與濃度為26～30%的鹽酸的配料比為1：（1.05～1.10）。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以粉煤灰為原料氯化亞鐵誘導(dǎo)結(jié)晶制備六水氯化鋁的方法，其特征在于：所述的步驟（1）中反應(yīng)溫度為100～110°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以粉煤灰為原料氯化亞鐵誘導(dǎo)結(jié)晶制備六水氯化鋁的方法，其特征在于：所述的步驟（1）中反應(yīng)時(shí)間為1～2h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以粉煤灰為原料氯化亞鐵誘導(dǎo)結(jié)晶制備六水氯化鋁的方法，其特征在于：所述的步驟（2）中的稀鹽酸的濃度是0.1%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以粉煤灰為原料氯化亞鐵誘導(dǎo)結(jié)晶制備六水氯化鋁的方法，其特征在于：所述的步驟（3）中的還原劑為鐵屑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以粉煤灰為原料氯化亞鐵誘導(dǎo)結(jié)晶制備六水氯化鋁的方法，其特征在于：所述的步驟（4）中氯化亞鐵的加入量為溶液中含有的氯化鋁摩爾量的5～20%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以粉煤灰為原料氯化亞鐵誘導(dǎo)結(jié)晶制備六水氯化鋁的方法，其特征在于：所述的步驟（5）中水的加入量為步驟（4）濾液中含水量的5～40%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以粉煤灰為原料氯化亞鐵誘導(dǎo)結(jié)晶制備六水氯化鋁的方法，其特征在于：所述的步驟（6）中反應(yīng)溫度為150～180°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以粉煤灰為原料氯化亞鐵誘導(dǎo)結(jié)晶制備六水氯化鋁的方法，其特征在于：所述的步驟（6）中反應(yīng)時(shí)間為6～10h。
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