[發明專利]一種氟康唑的精制方法

無效

• 申請號: 201210237341.1
• 申請日: 2012-07-10
• 公開（公告）號: CN102766101A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 張鐵強
• 申請（專利權）人: 安徽豐原利康制藥有限公司
• 主分類號: C07D249/08
• 分類號: C07D249/08
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛;張慶敏

1.一種氟康唑的精制方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：將氟康唑粗品的水渾濁液，加熱，加入酮，使酮含量達到20％-60％，全溶后降溫，結晶。

2.根據權利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述氟康唑粗品中氟康唑的含量在92％以上。

3.根據權利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述氟康唑粗品的水渾濁液是將1份的氟康唑粗品溶于3-7份的水中，優選為1∶4-6。

4.根據權利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述酮為丙酮或丁酮，濃度為99.5％以上，所述酮與氟康唑的重量比為1.5-5∶1，優選為1.8-4∶1。

5.根據權利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述加熱的溫度為30-80℃，優選為50-60℃。

6.根據權利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述降溫是指將溫度降低至5-20℃，優選為8-10℃。

7.根據權利要求1所述的精制方法，其特征在于，該方法還包括脫色、降溫、抽濾，烘干。

8.根據權利要求1-7任一項所述的精制方法，其特征在于，所述精制方法包括以下步驟：

1)取氟康唑粗品溶于水中，氟康唑粗品與水的重量比為1∶3-7，形成白色渾濁液；

2)將白色渾濁液加熱升溫至30℃-80℃，以5-20滴/分鐘的速度滴加酮使溶解，所述酮與氟康唑的重量比為1.5-5∶1，酮含量達到20％-60％；

3)保持溫度，加入1％-5％藥用活性炭，脫色20-40min，趁熱過濾，炭餅用50-60℃的熱水沖洗，過濾，收集兩次濾液；

4)濾液溫度降至5-20℃，攪拌至結晶完全，抽濾，水洗，pH近中性，烘干，即得。

9.根據權利要求8所述的精制方法，其特征在于，所述步驟4)降溫時的速度為5-15℃/h。

10.根據權利要求8所述的精制方法，其特征在于，所述步驟4)攪拌速度為轉速100-200轉/分，優選為140-160轉/分鐘。