[發(fā)明專利]一種高比表面積大孔強(qiáng)酸陽(yáng)離子交換樹脂的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210237325.2
• 申請(qǐng)日: 2012-07-11
• 公開（公告）號(hào): CN102716770A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭漢法;蔡振國(guó);王家偉;鄧福星;高光迎;王莎莎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 淄博東大弘方化工有限公司
• 主分類號(hào): B01J39/20
• 分類號(hào): B01J39/20
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種高比表面積大孔強(qiáng)酸陽(yáng)離子交換樹脂的制備方法，以低碳醇為致孔劑，二乙烯苯和苯乙烯為單體懸浮聚合，制成高比表面積大孔共聚白球，再經(jīng)孔凈化、磺化制得，其特征在于，包括以下工藝步驟：

1）聚合：分別制備油相和水相，進(jìn)行懸浮聚合，其中所述的油相組成及質(zhì)量份數(shù)為：

????????苯乙烯???????????95～110份

??????????二乙烯苯?????????40～55份

??????????致孔劑???????????30～40份

??????????引發(fā)劑???????????1～1.5份；

所述的水相組成及質(zhì)量份數(shù)為：

??????分散介質(zhì)?????????250～350份

??????分散劑?????????????2～5份

??????助分散劑???????????5～7份

??????電解質(zhì)????????????30～40份；

其中，所述的二乙烯苯質(zhì)量濃度為50～60%，所述的二乙烯苯的交聯(lián)度是15～20%；??????????

2）白球的凈化：將步驟1）中制得的白球蒸餾、洗滌并烘干，篩分0.3～0.8mm的白球；

3）白球的磺化：將步驟2）中凈化后的白球進(jìn)行磺化反應(yīng)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高比表面積大孔強(qiáng)酸陽(yáng)離子交換樹脂的制備方法，其特征在于：步驟3）中所述的磺化反應(yīng)的最高溫度為130～140℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高比表面積大孔強(qiáng)酸陽(yáng)離子交換樹脂的制備方法，其特征在于：所述的磺化反應(yīng)按如下步驟進(jìn)行：將步驟2）中凈化后的白球80份、硫酸500～700份、二氯乙烷40～60份投入反應(yīng)容器中進(jìn)行膨脹，升溫至80～140℃，保溫20～30小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高比表面積大孔強(qiáng)酸陽(yáng)離子交換樹脂的制備方法，其特征在于：所述的硫酸質(zhì)量濃度為92～95%。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高比表面積大孔強(qiáng)酸陽(yáng)離子交換樹脂的制備方法，其特征在于：所述的磺化反應(yīng)的升溫與保溫過(guò)程按如下步驟操作：用1小時(shí)的時(shí)間升溫至80℃，保溫10小時(shí)；然后用0.5小時(shí)的時(shí)間升溫至88℃，保溫7小時(shí)；接下來(lái)用1小時(shí)的時(shí)間升溫至?115℃，保溫2.5小時(shí)；最后，用1小時(shí)的時(shí)間升溫至138℃，保溫3小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一所述的高比表面積大孔強(qiáng)酸陽(yáng)離子交換樹脂的制備方法，其特征在于：所述的助分散劑為磷酸氫二鈉和碳酸鈉中的一種或兩種與磷酸鈉和硫酸鎂中的一種或兩種組成的混合助分散劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高比表面積大孔強(qiáng)酸陽(yáng)離子交換樹脂的制備方法，其特征在于：所述的苯乙烯和二乙烯苯的總質(zhì)量份數(shù)為150份。