[發明專利]液態烷烴回流法制備碳包銅納米粒子

無效

• 申請號: 201210237298.9
• 申請日: 2012-07-10
• 公開（公告）號: CN102717070A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 姚亞東;尹光福;孟小鵬
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;B22F9/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種碳包銅納米粒子的制備方法，其特征在于包含以下工序步驟：

（1）備料：氧化銅納米粒子，按Cu²⁺與OH^-摩爾比為1：2，分別配置等體積的無水硫酸銅和氫氧化鈉的水溶液，然后將兩溶液在快速攪拌下迅速混合，制得藍色絮狀沉淀氫氧化銅，過濾，并將藍色絮狀沉淀氫氧化銅在機械攪拌下，于70～90℃蒸餾水中洗滌數次，直到用硫酸鋇溶液檢驗濾液無硫酸根離子存在為止，在洗滌過程中藍色絮狀沉淀氫氧化銅分解為灰黑色的氧化銅，從而制得氧化銅納米粒子；液態烷烴混合物的碳鏈長度在11個碳原子與16個碳原子之間，沸點180~250℃；

（2）回流：將所得氧化銅納米粒子與500ml的無水乙醇所形成的懸浮液在40～100℃下回流1～10h；然后過濾；所得沉淀與新鮮的500ml的無水乙醇混合，再次在40-100℃下回流一小時，以上的回流過程重復5次；然后將過濾所得的沉淀物與500ml液態烷烴混合物首先在120℃下回流24～48小時，而后將粉體過濾出，用蒸餾水反復萃取烷烴濾液中的乙醇，接下來向濾液中加入適量無水CaCl₂去除殘留下來的水，得到可重復使用的液態烷烴混合物，將再生的液態烷烴混合物與過濾出的粉體混合再在150℃下回流24～48小時，用上述同樣的方法得到循環使用的液態烷烴混合物，接下來依次在180℃，210℃下各回流24～48小時，最后過濾出黑色粉體，并用液態烷烴混合物反復洗滌5次；?

（3）干燥：?將承載有黑色沉淀物的高鋁瓷舟放入到密閉的管式氣氛爐內，然后通入流動的氬氣，在流動氬氣的保護下，升溫至80～120℃，保溫0.5～2h；然后冷卻到室溫；取出樣品，得到黑色的先驅體粉體；

（4）裝料：將黑色先驅體粉料裝入高鋁瓷舟內并壓緊，放入管式氣氛爐內密閉；

（5）熱處理：將管式爐的剛玉管反應室抽到-0.09～-0.1MPa真空度，然后關閉真空泵，然后，通入流動氬氣，加熱升溫至600℃，保溫10h，然后隨爐冷卻至室溫；

（6）取樣：從反應室的瓷舟內取出產物，從而得到碳包銅納米粒子。