[發(fā)明專利]應(yīng)用于羧甲基瓜爾膠的酸性交聯(lián)劑的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210237182.5
• 申請日: 2012-07-10
• 公開（公告）號: CN102757779A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 沈一丁;隋明煒;楊曉武;張林
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: C09K8/74
• 分類號: C09K8/74
• 代理公司: 西安新思維專利商標事務(wù)所有限公司 61114
• 代理人: 黃秦芳

技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明涉及一種油田羧甲基瓜爾膠壓裂體系的交聯(lián)劑，具體涉及一種應(yīng)用于羧甲基瓜爾膠的酸性交聯(lián)劑的制備方法。

背景技術(shù)

壓裂是油田增產(chǎn)的重要方法，隨著儲層改造技術(shù)的發(fā)展，單獨使用水力壓裂已經(jīng)不能充分滿足現(xiàn)場要求。在水力壓裂過程中常伴有酸化工藝的進行，會給儲層帶來二次傷害。在酸性環(huán)境下，可有效地抑制因黏土表面的負典型而引起的膨脹運移，加強各層間的分子作用力，從而穩(wěn)定黏土層。另一方面，壓裂液呈現(xiàn)酸性，會起到解堵效果，提高儲層滲透率的作用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種應(yīng)用于羧甲基瓜爾膠的酸性交聯(lián)劑的制備方法，用來克服現(xiàn)有技術(shù)中壓裂液不適用與堿敏性底層及油井酸化工藝的二次傷害問題。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

應(yīng)用于羧甲基瓜爾膠的酸性交聯(lián)劑的制備方法，其特征在于：

由以下步驟實現(xiàn)：

步驟一：將3重量份檸檬酸、57-82重量份水和10-20重量份小分子多羥基化合物混合均勻并加熱，待溫度至50℃后，緩慢加入5~20重量份氧氯化鋯；

步驟二：保持溫度在50-55℃，反應(yīng)3-4h，產(chǎn)物冷卻至室溫，得到酸性交聯(lián)劑。

所述的小分子多羥基化合物選自葡萄糖、果糖、蔗糖、山梨醇、葡萄糖酸及其鈉鹽。

????本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

1、適合酸性體系

本發(fā)明適合酸性體系，交聯(lián)所成凍膠耐受溫度較高，攜砂性能良好，可以應(yīng)用于堿敏性地層，擴展了羧甲基瓜爾膠壓裂液交聯(lián)的應(yīng)用范圍。

2、合成工藝較簡便

合成工藝中添加少量檸檬酸，使得整個反應(yīng)體系pH保持恒定，簡化生產(chǎn)中的操作步驟。

3、殘渣量少

有機鋯交聯(lián)劑用量為0.8%，羧甲基瓜爾膠水溶液濃度為0.4%，交聯(lián)破膠后殘渣量為160mg/L。?

4、小分子多羥基化合物

有機鋯交聯(lián)劑中小分子多羥基化合物作為配體，其過量分子包裹在膠體顆粒（無機鋯）的周圍，對鋯鹽離子可以起到屏蔽的作用，從而延長交聯(lián)劑的交聯(lián)時間并提高凍膠的耐溫性能。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明進行詳細的說明。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種應(yīng)用羧甲基瓜爾膠的酸性交聯(lián)劑及其制備方法，其特殊之處在于：所述交聯(lián)劑的原料及重量配比如下：

檸檬酸?????????????3份

氧氯化鋯???????????5~20份

水?????????????????57~82份

小分子多羥基化合物??????10~20份

其中：小分子多羥基化合物包括：葡萄糖，果糖，蔗糖，山梨醇，葡萄糖酸及其鈉鹽等。

實施例1

將3重量份的檸檬酸，57重量份的水，20重量份的蔗糖混合均勻，待體系溫度升至50℃時，加入20重量份的氧氯化鋯，維持溫度在55℃，反應(yīng)3h，得到的透明均一液體便是酸性有機鋯交聯(lián)劑。

實施例2

將3重量份的檸檬酸，77重量份的水，1,5重量份的葡萄糖混合均勻，待體系溫度升至50℃時，加入5重量份的氧氯化鋯，維持溫度在50℃，反應(yīng)3.5h，得到的透明均一液體便是酸性有機鋯交聯(lián)劑。

實施例3

將3重量份的檸檬酸，77重量份的水，10重量份的山梨醇混合均勻，待體系溫度升至50℃時，加入10重量份的氧氯化鋯，維持溫度在50℃，反應(yīng)4h。得到的透明均一液體便是酸性有機鋯交聯(lián)劑。

實施例4

將3重量份的檸檬酸，82重量份的水，10重量份的果糖混合均勻，待體系溫度升至50℃時，加入5重量份的氧氯化鋯，維持溫度在55℃，反應(yīng)3h，得到的透明均一液體便是酸性有機鋯交聯(lián)劑。

實施例5

將3重量份的檸檬酸，72重量份的水，10重量份的葡萄糖酸混合均勻，待體系溫度升至50℃時，加入15重量份的氧氯化鋯，維持溫度在50℃，反應(yīng)3.5h，得到的透明均一液體便是酸性有機鋯交聯(lián)劑。

實施例6

將3重量份的檸檬酸，72重量份的水，10重量份的葡萄糖酸鈉混合均勻，待體系溫度升至50℃時，加入15重量份的氧氯化鋯，維持溫度在50℃，反應(yīng)3.5h，得到的透明均一液體便是酸性有機鋯交聯(lián)劑。