[發明專利]一種蘆丁的提取和精制方法

有效

• 申請號: 201210237091.1
• 申請日: 2012-07-10
• 公開（公告）號: CN102718820A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 劉志強
• 申請（專利權）人: 劉志強
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 寧星耀;舒欣

1.?一種蘆丁的提取和精制方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）提取：將含蘆丁的干藥材原料，粉碎至≤50目，加入有機溶劑提取2-4次，合并提取液，濃縮至有機溶劑含量≤5wt%的稠浸膏；

（2）堿溶-酸沉：先往稠浸膏中加入堿水，加熱攪拌后，過濾，得堿性濾液，再調節堿性濾液的pH為3～4，靜置沉淀12-20小時，過濾，將所得濾渣在溫度80-90℃，干燥10-14小時，得蘆丁純品；

（3）母液處理：將步驟（2）所得酸性濾液穿過裝有樹脂的層析柱，過柱完畢后，先用去離子水沖洗柱床，直至流出液為中性、呈無色，柱層沖洗完畢，再往層析柱中通入洗脫劑，收集洗脫液，直至流出液呈無色，將洗脫液減壓濃縮至原體積的5-10%，冷卻至室溫，結晶7-9小時，過濾，用去離子水淋洗濾餅，將所得濾餅在溫度80-90℃，干燥10-14小時，得母液蘆丁產品。

2.根據權利要求1所述的蘆丁的提取和精制方法，其特征在于：步驟（1）中，所述含蘆丁的干藥材原料為槐米、蕎麥或蘆筍。

3.根據權利要求1或2所述的蘆丁的提取和精制方法，其特征在于：步驟（1）中，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷或三氯甲烷；每次提取加入有機溶劑的體積:藥材干重=（2.5-5）:1，每次提取2～3小時，提取溫度為60～80℃。

4.根據權利要求1或2所述的蘆丁的提取和精制方法，其特征在于：步驟（2）中，所述堿水為含有0.5wt%～1wt%硼砂的飽和石灰水、或含有0.5wt%～1wt%硼砂的1wt%～2wt%的氫氧化鈉水溶液、或含有0.5wt%～1wt%硼砂的1wt%～2wt%的氫氧化鉀水溶液，所用堿水的體積:藥材干重=（20～25）:1。

5.根據權利要求1或2所述的蘆丁的提取和精制方法，其特征在于：步驟（2）中，加熱攪拌的溫度為50～70℃，時間2～3小時。

6.根據權利要求1或2所述的蘆丁的提取和精制方法，其特征在于：步驟（2）中，調節pH所用調節劑為10wt%～15wt%的鹽酸或10wt%～15wt%的硫酸。

7.根據權利要求1或2所述的蘆丁的提取和精制方法，其特征在于：步驟（3）中，所述樹脂為大孔樹脂、聚酰胺樹脂、硅膠樹脂或氧化鋁樹脂。

8.根據權利要求1或2所述的蘆丁的提取和精制方法，其特征在于：步驟（3）中，所述洗脫劑為體積分數60%～85%的甲醇或體積分數60%～85%的乙醇。

9.根據權利要求1或2所述的蘆丁的提取和精制方法，其特征在于：步驟（3）中，酸性濾液穿過樹脂層析柱的流速為2～3BV/小時，去離子水穿過樹脂層析柱的流速為5～6BV/小時，洗脫劑穿過樹脂層析柱的流速為2～3BV/小時。

10.根據權利要求1或2所述的蘆丁的提取和精制方法，其特征在于：步驟（3）中，減壓濃縮的真空度≥-0.06MPa，溫度為50-80℃。