[發(fā)明專利]一種鹽酸莫西沙星及其對(duì)映異構(gòu)體的分離測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210236984.4
• 申請(qǐng)日: 2012-07-09
• 公開（公告）號(hào): CN103543230A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 易崇勤;朱丹;崔暢;郭欲曉;鄭少輝;蘇強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北大方正集團(tuán)有限公司;方正醫(yī)藥研究院有限公司;北大國(guó)際醫(yī)院集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/36
• 分類號(hào): G01N30/36
• 代理公司: 北京天昊聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11112
• 代理人: 丁業(yè)平;張?zhí)焓?/td>

1.一種鹽酸莫西沙星及其對(duì)映異構(gòu)體的分離測(cè)定方法，其特征在于，包括：

1）選擇對(duì)照物質(zhì)：

鹽酸莫西沙星消旋體，鹽酸莫西沙星；

2）樣品制備：

取鹽酸莫西沙星消旋體，加流動(dòng)相溶解稀釋，配制成1μg/ml～20μg/ml的鹽酸莫西沙星消旋體溶液；

取鹽酸莫西沙星，加流動(dòng)相溶解稀釋，配制成0.4mg/ml～1mg/ml的鹽酸莫西沙星溶液；

3）色譜條件：

高效液相色譜儀，所用色譜柱為反相色譜柱，以硫酸銅和手性試劑的混合水溶液為水相，水相-有機(jī)相的混合液為流動(dòng)相，柱溫為：20℃～45℃；流速為：0.6ml/min～1.4ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為：270～310nm；

4）測(cè)定：

分別精密量取所述鹽酸莫西沙星消旋體溶液和所述鹽酸莫西沙星溶液各2μl～50μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

2.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述的反相色譜柱填充劑為烷基鍵合硅膠。

3.如權(quán)利要求2所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述的烷基鍵合硅膠為十八烷基硅烷鍵合硅膠或辛烷基硅烷鍵合硅膠；所述的烷基鍵合硅膠優(yōu)選為十八烷基硅烷鍵合硅膠。

4.如權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述的反相色譜柱規(guī)格為：150mm×4.6mm，5μm；或250mm×4.6mm，5μm。

5.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述的手性試劑為具有D或L構(gòu)型的氨基酸；所述的手性試劑優(yōu)選為D-苯丙氨酸、L-苯丙氨酸、D-異亮氨酸、或L-異亮氨酸；所述的手性試劑進(jìn)一步優(yōu)選為L(zhǎng)-異亮氨酸。

6.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述的水相為硫酸銅和手性試劑按照硫酸銅與手性試劑摩爾比為1:2～1:6，加水溶解，硫酸銅濃度為1mmol/L～10mmol/L。

7.如權(quán)利要求6所述的測(cè)定方法，其特征在于，硫酸銅與手性試劑摩爾比為1:4.5～1:5.5；優(yōu)選的是，硫酸銅與手性試劑摩爾比為1:5.5。

8.如權(quán)利要求6所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述的硫酸銅濃度為2mmol/L～4mmol/L；優(yōu)選的是，所述的硫酸銅濃度為2mmol/L。

9.如權(quán)利要求1所述測(cè)定方法，其特征在于，所述的水相pH值為3.0～5.0；所述的水相pH值優(yōu)選為3.0～4.0；所述的水相pH值進(jìn)一步優(yōu)選為3.5。

10.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述的流動(dòng)相為水相-甲醇的混合液、或水相-乙腈的混合液。

11.如權(quán)利要求10所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述的流動(dòng)相體積比為水相-甲醇：75:25～80:20；所述的流動(dòng)相體積比優(yōu)選為水相-甲醇：77:23～79:21。

12.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述的柱溫為35℃～45℃；所述的柱溫優(yōu)選為40℃。

13.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述的流速為0.8ml/min～1.2ml/min；所述的流速優(yōu)選為1.0ml/min。

14.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述的檢測(cè)波長(zhǎng)為：293nm。