[發明專利]一種降低鉭電容器漏電流值的燒結方法

無效

• 申請號: 201210236982.5
• 申請日: 2012-07-10
• 公開（公告）號: CN102779656A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 王俊
• 申請（專利權）人: 中國振華（集團）新云電子元器件有限責任公司
• 主分類號: H01G13/00
• 分類號: H01G13/00
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛

技術領域

本發明涉及電容器制造技術領域，特別涉及一種降低鉭電容器漏電流值的燒結方法。

背景技術

近年來，隨著電子整機向小型化、數字化、高頻化的方向快速發展，對鉭電容器提出了在不降低原有技術要求或提高技術要求的前提下，具有更高的工作電壓、更大的靜電容量、更小的體積。為此需要使用比容越來越高的鉭粉進行鉭電容器的生產，而比容越高，鉭粉的顆粒越細，鉭粉的吸附能力也越強，因此氧化現象嚴重、吸附的雜質也較多。在這種情況下進行鉭塊的介質膜加工時，會在被氧化的位置形成疵點，使被氧化位置介質膜斷裂，得到的鉭塊在進行漏電流測試時參數超出要求而不合格。為此眾多的鉭電容器制造商對如何降低鉭塊漏電流的工藝方法開展了很多探索，如采取改變燒結曲線、在燒結后對熟品表面狀態進行鈍化處理等工藝技術。這些技術的實施，在一定程度上降低了鉭塊的漏電流值，但電容器的其他技術指標如等效串聯電阻（ESR）、損耗值、隨溫度變化值等指標中的一個或幾個變差，而且實施上述技術也增加了生產過程的控制難度以及生產成本。

發明內容

針對上述問題，本發明公開一種降低鉭電容器漏電流值的燒結方法，將熔點較低、且其本身或氧化物易與水或酸反應的金屬作為脫氧劑與經過壓制成形和燒結的鉭塊放置在同一個容器中，在真空燒結爐的高溫真空狀態下除氧，從而消除鉭塊疵點，降低使用該鉭塊制作的電容器的漏電流值。

為保證脫氧劑充分還原鉭塊被氧化的部分，所述的真空燒結爐在燒結過程中，真空度始終大于2×10^-3Torr。

所述的燒結溫度介于700~1170℃之間，尤其是介于900~1000℃之間。

為保證脫氧劑的充分利用且不產生過多的雜質，鉭塊與脫氧劑的重量比為1:0.001~1:0.08，尤其是1:0.009~1:0.06。

由于鉭塊在采用本發明方法燒結之前已經經過壓制成形和燒結，為徹底清除氧化部分并重新結晶形成介質膜，在本方法中保溫時間為1~9小時，尤其是5~7小時。

通過選用不同活躍金屬如鈉、鎂、鋁等作為脫氧劑進行實驗比較，以鎂作為脫氧劑的效果最佳。

完成脫氧燒結并在真空狀態下降至室溫后，為清除鉭塊表面殘留的金屬脫氧劑以及該脫氧劑的氧化物，將鉭塊放入稀酸中浸泡30分鐘，再用去離子水沖洗3～4次。對于該工序用去離子水浸泡的鉭塊再用稀酸溶液浸泡30分鐘，然后取出放到150℃的烘箱中烘30分鐘以上。

本發明通過對鉭塊進行二次燒結，在較低溫度燒結的情況下增加除去氧雜質的手段，鉭塊中的氧雜質含量可以減少到原料鉭粉中氧雜質含量的50%左右，有效地提高鉭塊的純度，產品的漏電流值減小30%以上。

附圖說明

圖1為本發明方法的燒結曲線圖。

具體實施方式

本發明所述降低鉭電容器漏電流值的燒結方法，是將熔點較低、且其本身或氧化物易與水或酸反應的金屬作為脫氧劑和經過壓制成形燒結后的鉭塊放置在同一個容器例如鉭坩堝中，在真空燒結爐的高溫真空狀態下除氧，利用該鉭塊制成鉭電容器，能有效降低鉭電容器的漏電流值。

為保證脫氧劑充分還原鉭塊被氧化的部分，在真空燒結爐內的燒結過程中，邊燒結邊抽真空，使真空度始終大于2x10^-3Torr。

如圖1所示的燒結溫度T介于700~1170℃之間，尤其是介于900~1000℃之間。由于鉭塊在采用本發明方法燒結之前已經經過壓制成形和燒結，在本方法t1時間段的升溫過程中對升溫速率沒有要求；由于金屬脫氧劑的熔點遠遠低于鉭塊的燒結溫度，所以在t1時間段的升溫過程中金屬脫氧劑首先達到汽化溫度并與鉭塊中所含的氧發生反應。為使鉭塊進步一充分脫氧，在達到燒結溫度后進行保溫，保溫時間段t2為1~9小時，尤其是5~7小時。

為保證脫氧劑的充分利用且不產生過多的雜質，申請人對鉭塊與脫氧劑的重量比進行了探索，經大量理論分析、科學計算和實驗嘗試，確定鉭塊與脫氧劑的重量比為1:0.001~1:0.08，尤其是1:0.009~1:0.06，其間的具體比值1:0.007、1:0.01、1:0.03、1:0.05特別是1:0.06明顯優于其他比值。

通過選用不同的活躍金屬如鈉、鎂、鋁等作為脫氧劑進行實驗比較，以鎂作為脫氧劑的效果最佳。